- 中药化学成分程序化分离制备
- 王晓 杨滨主编
- 522字
- 2020-08-28 07:05:09
2.5 何首乌
何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根,具有补肝肾、益筋血、壮筋骨、乌须发的功效。何首乌的主要活性成分有蒽醌类、二苯乙烯苷类等化合物。何首乌蒽醌类成分具有泻下、增强免疫等药理作用,其中主要活性成分包括大黄酸、大黄素、6-羟基大黄素、大黄酚等。
【主要化学成分与结构】
【主要化学成分提取、分离】[9]
图2-20 何首乌粗提物的制备HSCCC分离图
HSCCC条件:柱体积300mL;溶剂系统:(a)正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶5∶5)、
(9∶1∶5∶5),上相作为固定相,下相作为流动相,流速2mL/min,进样量200mg,
固定相保留率:56%;(b)和(c)乙酸乙酯-甲醇-水(50∶1∶50),上相作为固定相,
下相作为流动相,流速2mL/min(0~450min,b),1.5mL/min(450min以后,c),进样量130mg,
固定相保留率46%;(a)乙醚部位,Ⅰ—大黄酸(3.2mg,97%);Ⅱ—6-羟基大黄素
(5.4mg,97%);Ⅲ—大黄素(48.5mg,97%);(b)和(c)正丁醇部位,
Ⅳ—大黄酚(15.7mg,97%);Ⅶ—大黄素-8-β-D-葡萄糖(11.9mg,97%)
图2-21
图2-21 何首乌粗提物的HPLC分析图
HPLC条件:Shimadzu VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm),紫外检测波长254nm,
流速1.2mL/min(a);0.8mL/min(b)。流动相,A(水)B(甲醇),0~60min,5%~100%B(a);
A(水)B(乙腈):0~45min,1%~100%B(b)。(a)乙醚萃取物的HPLC图;
(b)正丁醇萃取物的HPLC图