3.2　工艺流程

3.2.1　原丝

选用三种成分不同的PAN原丝进行热分析，原丝编号分别为A1、A2和A3，组分及性能如表3.1所列。其中，原丝A3在聚合工艺中采用了氨化处理。

3.2.2　预氧化实验

采用梯度升温法在如图2.2所示的预氧化设备上对原丝A3进行预氧化处理，10个预氧化炉区的温度依次设为195℃、205℃、225℃、235℃、245℃、255℃、265℃、275℃、275℃、255℃，纤维在每一炉区的停留时间约为8min，实验过程中对纤维施加适当牵伸。

3.2.3　热分析

DSC分析在德国NETZSCH DSC 404C型热分析仪上进行，各种实验条件下的样品用量均控制在4mg左右，以减少样品用量不一致对实验结果的影响。

为分析原丝组分对放热反应和失重的影响，对三种原丝在同一实验条件下进行DSC分析，实验气氛为空气，升温速率为5℃/min，温度范围为50～500℃；采用日本岛津TGC-40型热分析仪对三种原丝进行TG分析，升温速率为10℃/min，实验气氛为空气。

为分析氧化性气氛对预氧化反应的影响，对原丝A3在氩气和空气两种气氛下分别进行DSC实验，升温速率均为5℃/min，温度范围为50～500℃。分别在240℃、270℃、290℃和350℃四个温度下停止加热，并收取实验后的样品，采用FTIR对回收样品进行化学结构分析。

为分析反应激活能和升温速率对反应的影响，分别在氩气和空气下以5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min、25℃/min五种升温速率对原丝A3进行DSC分析，温度范围为50～350℃。

3.2.4　红外光谱分析

采用Thermo Nicolet Avatar 370型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）对PAN原丝、10个温区处理后的预氧丝，以及DSC回收样品进行化学结构分析。样品制备采用溴化钾压片法，扫描范围为400～4000cm-1。