女贞子
LIGUSTRI LUCIDI FRUCTUS
本品为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去枝叶,稍蒸或置沸水中略烫后干燥,或直接干燥。其味甘、苦,性凉。具有滋补肝肾,明目乌发的功能[1,2]。
【主要成分】 含特女贞苷、洋橄榄苦苷(oleuropein)、齐墩果酸(oleanolic acid)、乙酰齐墩果酸、熊果酸、4-羟基-β-苯乙基-β-D-葡萄糖苷、桦木醇(betulin),种子的脂肪油中含棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等。
【定性分析】 取本品粉末0.5g,加三氯甲烷20mL,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各4μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(40:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】 特女贞苷、齐墩果酸[1]
1.特女贞苷(高效液相色谱法)
(1)色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(40:60)为流动相;检测波长为224nm。理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000。
(2)对照品溶液的制备 取特女贞苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含0.25mg的溶液,即得。
(3)供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50mL,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
(4)测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5μL与供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含特女贞苷(C31H42O17)不得少于0.70%。
2.齐墩果酸(薄层扫描法)
取本品粗粉约1g,精密称定,加乙醇50mL,加热回流30min,放冷,滤过,药渣加乙醇同上,再重复回流2次,合并滤液,蒸干,残渣加无水乙醇微热使溶解,转移至10mL量瓶中,并加乙醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取齐墩果酸对照品,加无水乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。精密吸取供试品溶液2μL、对照品溶液4μL与8μL,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,进行扫描,波长λS=530nm,λR=700nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。
本品含齐墩果酸(C30H48O3)不得少于0.60%。
【现代研究】
姜斐[2]采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱以及重结晶等分离纯化的方法,根据理化性质和光谱鉴定化合物的结构,对女贞子中的主要成分进行分离与鉴定。从女贞子中分离得到并鉴定了8个化合物。
蒋叶娟等[3]采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析,采用ACQUITY UPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据,共鉴定了14个化合物。
张廷芳等[4]采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20和RP-HPLC等色谱分离手段对女贞子70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位进行分离纯化,得到1个裂环环烯醚萜苷类化合物,鉴定为6'-O-肉桂酰基-8-表-金吉苷酸,为新化合物。
黄新苹等[5]从女贞子石油醚部位分离并鉴定化合物11个,分别为(132-S)-羟基叶绿素α、(132-R)-羟基叶绿素α、β-谷甾醇、豆甾醇、白桦脂酸、(E)-3β,20-二羟基-25-过氧羟基达玛烷-23-烯、20(S)-3β,20-二羟基-24-过氧羟基达玛烷-25-烯、乙酰齐墩果酸、齐墩果酸、羽扇豆醇、白桦脂醇。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:45-46.
[2]姜斐.女贞子化学成分的提取分离鉴定及活性研究[D].南京中医药大学,2010,30.
[3]蒋叶娟,姚卫峰,张丽等.女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析[J].中国中药杂志,2012,37(15):2304-2308.
[4]张廷芳,段营辉,屠凤娟.女贞子中一个新的裂环环烯醚萜苷类成分[J].中草药,2012,43(1):20-22.
[5]黄新苹,可钰,冯凯等.女贞子石油醚提取物的化学成分研究[J].中国药学杂志,2011,46(13):984-987.
(周丽丽)