实验二十四　转化法制备硝酸钾

【实验目的】

（1）利用物质溶解度随温度变化的差别，学习用转化法制备硝酸钾。

（2）掌握结晶和重结晶的一般原理和方法。

（3）继续练习溶解、加热、蒸发浓缩的基本操作。

【实验原理】

本实验采用转化法制备硝酸钾晶体，其反应方程式如下：

NaNO3+KClNaCl+KNO3

其反应原理是利用反应物、生成物之间溶解度随温度变化而变化的大小不同，促使反应向右进行，从而得到目标产物。

氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时又有较大或很大的溶解度，而温度降低时溶解度明显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝酸钾），根据这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩。当温度达118～120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，它达不到饱和，不析出，而氯化钠的溶解度增加甚少，随浓缩的进行，水溶剂的减少，氯化钠析出。通过热过滤滤去氯化钠，将此溶液冷却至室温，即有大量硝酸钾析出，氯化钠仅有少量析出，从而得到硝酸钾粗产品；再经过重结晶提纯，得纯品硝酸钾晶体。硝酸钾产品中的杂质氯化钠利用氯离子和银离子生成氯化银白色沉淀来检验。

【实验仪器与试剂】

仪器：烧杯（100mL，250mL），温度计（200℃），玻璃抽滤器，真空泵，吸滤瓶，布氏漏斗，托盘天平，石棉网，酒精灯，玻棒，铁架台，量筒（10mL，50mL）。

试剂：氯化钾，硝酸钠（工业级或试剂级），硝酸银（0.1mol·L-1）。

材料：滤纸。

【实验步骤】

1.溶解蒸发

称取10.0gNaNO3和8.0gKCl，放入一只硬质试管，加16mL H2O。将试管置于酒精灯上小火加热，待盐全部溶解后，继续加热，使溶液蒸发至原有体积的2/3。这时试管中有晶体析出，趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于小烧杯中自然冷却至有结晶析出。用减压法过滤后，再用少量饱和KNO3溶液淋洗晶体，KNO3晶体水浴烘干后称重。

2.粗产品的重结晶

①除保留少量（0.1～0.2g）粗产品供纯度检验外，按粗产品:水=2:1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中。

②加热、搅拌，待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。

③待溶液冷却至室温后抽滤，水浴烘干，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称重，计算产率。

3.产品纯度定性检验

分别取0.1g粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入1滴5mol·L-1HNO3酸化，再各滴入0.1mol·L-1AgNO3溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清，如浑浊应再进行一次重结晶。

【数据记录与处理】

①计算硝酸钾理论产值。

②根据以下实验数据计算硝酸钾的产率。

m硝酸钾（理论）=__________gm硝酸钾（粗）=__________g

m硝酸钾（重结晶）=__________g

【思考题】

（1）什么情况下需用热过滤法进行固、液分离？

（2）为什么采用水浴烘干硝酸钾晶体？

（3）产品的主要杂质是什么？怎样提纯？

【注意事项】

（1）制备硝酸钾时氯化钠先析出过滤，此时一定要趁热快速减压抽滤，可将布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热。热过滤是本实验的关键。

（2）热过滤后滤液冷却时不要骤冷，以防结晶过于细小。