实验二十三　硫酸亚铁铵的制备及组成分析

【实验目的】

（1）巩固常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。

（2）学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

（3）学习pH试纸、吸管、比色管的使用。

（4）学会检验产品中杂质的方法。

【实验原理】

硫酸亚铁铵又称摩尔盐，它是一种复盐，分子式为（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O，是浅蓝绿色的晶体，易溶于水，难溶于乙醇。由于硫酸亚铁铵晶体中的亚铁离子在空气中比其它一般的亚铁离子难氧化，所以在许多化学实验里，硫酸亚铁铵可以作为基准物质，用来直接配制标准溶液。

在0～60℃的温度范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小，因而有利于它的结晶分离。

本实验是先利用废铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：

Fe+H2SO4FeSO4+H2（g）　　（1）

然后加入硫酸铵制得溶解度较小的硫酸亚铁铵复盐，结晶析出。

FeSO4+（NH4）2SO4+6H2O（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O　　（2）

【实验仪器与试剂】

仪器：托盘天平，锥形瓶，量筒。

试剂：（NH4）2SO4（s），Na2CO3（1mol·L-1），H2SO4（3mol·L-1），HCl（2mol·L-1），乙醇［95％（质量分数）］，KSCN（1mol·L-1），去离子水。

材料：铁屑，滤纸。

【实验步骤】

1.铁屑油污的去除

称取2g铁屑，放于锥形瓶内，加入20mL1mol·L-1Na2CO3溶液，小火加热煮沸10min，随时补充水量，以除去铁屑上的油污，用倾析法倒掉废碱液，并用水把铁屑洗净。

2.硫酸亚铁的制备

往盛有铁屑的锥形瓶中加入约15mL的3mol·L-1H2SO4溶液，水浴加热（注意通风），在反应过程中经常取出锥形瓶摇荡和适当补充水分，直至反应基本完全为止（不产生气泡）。趁热过滤，滤液转移至蒸发皿内。残渣过多时应用滤纸吸干水分称其质量，算出参与反应的铁屑质量，滤渣极少可忽略不计。

3.硫酸亚铁铵的制备

根据消耗的铁屑质量计算FeSO4的理论产量，并据此计算所需的（NH4）2SO4的用量。称取计算所用（NH4）2SO4固体，加入到盛有FeSO4的蒸发皿中，用3mol·L-1H2SO4溶液调pH值在1～2范围内。放在水浴上蒸发混合溶液，搅拌至（NH4）2SO4完全溶解。蒸发浓缩至表面出现晶膜为止（不要搅拌）。冷却至室温，结晶析出后减压过滤，用少量乙醇洗涤晶体两次，除去表面水分，继续减压过滤抽干。取出晶体放在表面皿上晾干，称重，计算产率。

4.Fe3+的定量分析

用烧杯将去离子水煮沸5min，以除去溶解的氧，盖好，冷却后备用。称取1g产品，置于试管中，加5mL备用的去离子水使之溶解，再加入2mL2mol·L-1HCl溶液和1mL 1mol·L-1KSCN溶液，最后用除氧的去离子水稀释到25mL，摇匀，和比色管中的溶液颜色进行比较，确定产品等级。

【数据记录与处理】

①根据m铁屑和m残渣计算FeSO4的理论产量，再计算（NH4）2SO4的用量。

m铁屑=__________g；m残渣=__________g

②根据以上数据计算硫酸亚铁铵理论产量和产率。

m硫酸亚铁铵（实际）=__________g

【思考题】

（1）在制备硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的时候为什么要控制溶液的pH值在1～2范围内？

（2）硫酸亚铁的制备时为什么要趁热过滤？不趁热过滤会有什么影响？

【注意事项】

（1）硫酸亚铁铵的制备过程中，蒸发浓缩表面出现晶膜时不要搅拌。

（2）硫酸亚铁的制备要注意通风。