蒸馏操作技术与运行管理

精馏是分离液体均相混合物的典型的单元操作之一,它是利用混合物中各组分间挥发度不同的性质进行物料分离的单元操作,也是最早实现工业化的分离方法,广泛应用于化工、石油、医药等行业。

一、蒸馏的理论基础

(一)挥发度和相对挥发度

溶液中各组分的挥发度为该组分一定温度下蒸气中的分压和与之平衡的液相中该组分的摩尔分数之比,以希腊字母ν表示。

组分A的挥发度:

(2-27)

溶液中两组分的挥发度之比称为相对挥发度。用α表示,易挥发组分A的挥发度与难挥发组分B的挥发度之比表示为:

(2-28)

由汽液相平衡关系及相对挥发度可得汽液相平衡方程。

(2-29)

汽液相平衡关系是研究精馏的理论基础之一。

(二)蒸馏原理

1.简单蒸馏和平衡蒸馏

简单蒸馏又称微分蒸馏,一种间歇操作的单级蒸馏方法。图2-67为简单蒸馏的示意图。

图2-67 简单蒸馏

通过蒸馏釜加热使原料液不断汽化,产生的蒸气立即移出经冷凝器冷凝,成为馏出液,馏分按不同的沸点分段收集到相应的接受器中,釜内余下的残液最后一次排出。

平衡蒸馏又称为闪蒸,是一种连续操作的蒸馏方法。图2-68为平衡蒸馏的示意图。

图2-68 平衡蒸馏

1—加热器;2—节流阀;3—分离器

原料连续进入加热器中,加热至一定温度经节流阀减压到规定压力,部分料液迅速汽化,汽液两相在分离器中分开,得到易挥发组分浓度较高的顶部产品与易挥发组分浓度较低的底部产品。

平衡蒸馏为稳定的连续过程,生产能力大,但难以得到高纯产物,常用于只需粗略分离的物料,在石油炼制及石油裂解分离的过程中常使用多组分溶液的平衡蒸馏。

2.精馏及精馏过程

精馏塔是提供混合物汽、液两相接触条件和实现传质过程的设备。它能将挥发度不同的混合液体,进行多次部分汽化和多次部分冷凝操作,使其分离成几乎纯态组分,图2-69为板式精馏塔的流程示意图。

图2-69 精馏塔

1—精馏塔;2—冷凝器;3—回流罐;4—塔顶产品冷凝器;5—回流泵;6—再沸器;7—塔釜产品换热器

3.精馏的物料衡算

全塔总物料衡算式(总进料量等于塔顶产品出料量与塔底产品出料量之和,见图2-70):

F=D+W

(2-30)

图2-70 全塔物料衡算

轻组分的物料衡算式(轻组分总进料量等于塔顶产品中纯轻组分出料量与塔底产品中纯轻组分出料量之和):

FxF=DxD+WxW

(2-31)

式中 F——原料液流量,kmol/h;

   D——塔顶产品(馏出液)流量,kmol/h;

   W——塔底产品(残液)流量,kmol/h;

   xF——原料液中轻组分的摩尔分数;

   xD——馏出液中轻组分的摩尔分数;

   xW——残液中轻组分的摩尔分数。

在精馏计算中,分离程度除用塔顶、塔底产品的浓度表示外,有时还用馏出液中轻组分的回收率表示:

(2-32)

4.精馏的操作线方程

图2-71 精馏段操作线方程

(1)精馏段操作线方程 以图2-71虚线范围内(包括精馏段的第n+1层板以上的塔段及冷凝器),以单位时间为基准作物料衡算得精馏段操作线方程:

(2-33)

式中 xn——精馏段第n层板下降液体中轻组分的摩尔分数;

   yn+1——精馏段第n+1层板上升蒸汽中轻组分的摩尔分数;

   R——回流比,R=L/D;

   L——塔顶回流液的摩尔流量,kmol/h。

由精馏段操作线方程可知,在精馏段内,进入任一块塔板的气相组成与离开该塔板的液相组成在直角坐标图上为一条直线[斜率为R/(R+1),截距为xD/(R+1)]。

(2)提馏段操作线方程 按图2-72虚线范围内(包括提馏段第m层板以下塔段及再沸器)作物料衡算,总物料衡算的提馏段操作线方程

图2-72 提馏段操作线方程

(2-34)

式中提馏段第m层板下降液体中轻组分的摩尔分数;

   提馏段第m+1层板上升蒸汽中轻组分的摩尔分数;

   L′——提馏段第m层板的摩尔流量,kmol/h。

由提馏段操作线方程可知,在提馏段内,进入任一块塔板的气相组成与离开此塔板的液相组成在直角坐标图上为一条直线[斜率为L′/(L′-W),截距为-Wxw/(L′-W)]。

5.精馏的进料热状态

进料热状态参数以q表示。按不同的进料热状况,q值的范围如下:

①冷液体进料,q>1;

②饱和液体进料,q=1;

③气液混合物进料,q=0~1;

④饱和蒸汽进料,q=0;

⑤过热蒸汽进料,q<0。

6.精馏的回流比

(1)回流比 塔顶回流液的摩尔流量与馏出液的摩尔流量之比称为回流比,以字母R表示。回流是保证精馏塔连续稳定操作的必要条件,回流液的多少对整个精馏塔的操作有很大影响,因而选择适宜的回流比是非常重要的。

回流比增加,相同的产量及质量要求所需的理论塔板数减少,可以减少设备费用;但同时回流量及上升蒸汽量随之增大,塔顶冷凝器和再沸器的负荷随之增大,操作费用增加。

回流比减小,相同的产量及质量要求所需的理论塔板数增加,而冷凝器、再沸器、冷却水用量和加热蒸汽消耗量都相应减少,操作费用减少,但是增加了设备成本。

(2)全回流 若塔顶蒸汽经冷凝后,全部回流至塔内,这种方式称为“全回流”。此时,塔顶产物为0。通常这种情况下,既不向塔内进料,也不从塔内取出产品,此时回流比R=L/D→∞,从而塔内也无精馏段和提馏段之分,两段的操作线方程合二为一。操作线与对角线相重合,所需的理论塔板数为最少。

(3)最小回流比(Rmin) 最小回流比以Rmin表示。当回流比从全回流逐渐减少到使两操作线的交点正好落在平衡线上时(或使操作线之一与平衡线相切),此时所需的理论塔板数为无限多,这种情况下的回流比称为“最小回流比”。

最小回流比可由下式求得:

(2-35)

(4)适宜回流比的选择 适宜回流比的确定,一般是经济衡算来确定。即:操作费用和设备折旧费用总和为最小时的回流比为适宜的回流比,见图2-73。

图2-73 最适宜回流比的确定

1—设备费用线;2—操作费用线;3—总费用线

在精馏塔的设计中,一般根据经验选取。通常取最小回流比的1.1~2的倍数作为操作回流比。R=(1.1~2.0)Rmin

7.精馏的热量衡算

精馏操作既是化工生产中广泛使用的单元操作,同时也是石油和化学工业中能耗最大的分离操作。精馏装置的能耗主要由塔底再沸器中的加热介质和冷凝器中冷却介质的水量所决定,两者用量可以通过对精馏塔进行热量衡算得出。

二、精馏的设备

精馏设备有板式塔和填料塔两种,大型的化工厂的精馏一般都采用板式塔,而填料塔则主要用于小型化工厂的精馏。

(一)板式塔

板式塔由圆柱形壳体、塔板、溢流堰、降液管、受液盘等部件组成,其中塔板是板式精馏塔的核心部件。

按塔内液体流动情况,可分为有溢流装置的和无溢流装置板式塔,其中无溢流装置板式塔操作弹性差、效率低,故本节仅介绍有溢流装置板式塔。

有溢流塔板的板式塔其板间有专供液体流通的“降液管”,又称“溢流管”。以降液管的位置及堰的高度控制板上液体的流动路径与液层厚度,从而获得较高的效率。

几种典型有溢流塔板的板式塔主要有:泡罩塔、浮阀塔和筛板塔。

1.泡罩塔

泡罩塔板是最早在工业上大规模应用的板型之一,塔板结构如图2-74所示,每层塔板上装有若干个短管作为上升蒸汽通道,称为“升气管”。升气管上覆以泡罩,泡罩周边开有许多齿缝,操作条件下,齿缝浸没于板上液体中,形成液封。上升气体通过齿缝被分散成细小的气泡进入液层。板上的鼓泡液层或充分的鼓泡沫体,为气液两相提供了大量的传质界面,液体通过降液管流下,并依靠溢流堰以保证塔板上存有一层厚度的液层。

图2-74 泡罩塔

1—塔板;2—蒸汽通道;3—窄平板;4—螺栓;5—泡罩

泡罩塔的优点:①塔板效率高;②操作弹性大,能在较大的负荷变化范围内保持高效率;③生产能力较大;④液气比范围大;⑤适应多种介质且不易堵塞;⑥便于操作,稳定可靠。

泡罩塔的缺点:①结构复杂;②金属消耗量大;③造价高;④压降大;⑤液沫夹带现象比较严重,生产能力不大。

2.浮阀塔

浮阀塔是在带有降液管的塔板上开有若干大孔(标准孔径为39mm),每孔装有一个可以上、下浮动的阀片,由孔上升的气流经过阀片与塔板的间隙,而与板上横流的液体接触,目前常用的型号有:F1型、V-4型、T型。

浮阀塔的优点:①生产能力大;②操作弹性大;③塔板效率高;④结构简单,安装方便;⑤浮阀塔的造价低。

浮阀塔的缺点:浮阀对材料的抗腐蚀性要求很高,一般都采用不锈钢。

3.筛板塔

筛板塔由结构最简单的许多均匀分布的筛孔塔板组成(图2-75)。上升气速通过筛孔分散成细小的流股,在板上液层中鼓泡而出与液体密切接触。筛孔在塔板上有一定的排列方式。塔板上设置溢流堰,以使板上维持一定厚度的液层。在正常操作范围内,通过筛孔上升的气流,应能阻止液体经筛孔泄漏,液体通过降液管逐板流下。

图2-75 筛板塔

筛板塔的优点:①结构简单;②金属耗量少;③造价低廉;④气体压降小,板上液面落差也较小;⑤其生产能力及板效率较泡罩塔为高。

筛板塔的缺点:操作弹性范围较窄,小孔筛板容易堵塞。

(二)填料塔

1.填料塔的结构

图2-76所示为填料塔的结构示意图。填料塔的塔身是一直立式圆筒,底部装有填料支承板,填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。填料的上方安装填料压板,以防被上升气流吹动。液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上,并沿填料表面流下。气体从塔底送入,经气体分布装置(小直径塔一般不设气体分布装置)分布后,与液体呈逆流连续通过填料层的空隙,在填料表面上,气液两相密切接触进行传质。填料塔属于连续接触式气液传质设备,两相组成沿塔高连续变化,在正常操作状态下,气相为连续相,液相为分散相。

图2-76 填料塔的结构示意图

液体在向下流动过程中有逐渐向塔壁集中的趋势,使塔壁附近液流量沿塔高逐渐增大,这种现象称为壁流。壁流会造成两相传质不均匀,传质效率下降。所以,当填料层较高时,填料需分段装填,段间设置液体再分布器。塔顶可安装除沫器以减少出口气体夹带液沫。塔体上开有人孔或手孔,便于安装、检修。

填料塔具有结构简单、生产能力大、分离效率高、压降小、持液量小、操作弹性大等优点。填料塔的不足在于总体造价较高;清洗检修比较麻烦;当液体负荷小到不能有效润湿填料表面时,吸收效率将下降;不能直接用于悬浮物或易聚合物料等。

2.填料的类型及特性

填料的作用是为气、液两相提供充分的接触面,并为提高其湍动程度创造条件,以利于传质。

(1)填料的类型 填料的种类很多,大致可分为实体填料和网体填料两大类。实体填料包括环形填料、鞍形填料以及栅板填料、波纹填料等由陶瓷、金属和塑料等材质制成的填料。网体填料主要是由金属丝网制成的各种填料。如实体填料中的拉西环填料[图2-77(a)]、鲍尔环填料[图2-77(b)]、阶梯环填料[图2-77(c)]、弧鞍填料[图2-77(d)]、矩鞍填料[图2-77(e)]、金属环矩鞍填料[图2-77(f)]、球形填料[图2-77(g)、(h)]、波纹填料[图2-77(n)]。波纹填料按结构可分为网波纹填料和板波纹填料两大类,其材质又有金属、塑料和陶瓷等之分。

图2-77 几种常见填料

其他较为新型的填料类型有共轭环填料、海尔环填料、纳特环填料等。

(2)填料的特性 填料的特性数据主要包括比表面积、空隙率、填料因子等,是评价填料性能的基本参数。

①比表面积 单位体积填料所具有的表面积称为比表面积,以α表示,其单位为m2/m3。填料的比表面积越大,所提供的气液传质面积越大。

②空隙率 单位体积填料所具有的空隙体积称为空隙率,以ε表示,其单位为m2/m3。填料的空隙率越大,气体通过的能力越大且压降低。

③填料因子 填料的比表面积与空隙率三次方的比值,即α/ε3,称为填料因子,以Φ表示,其单位为1/m。填料因子分为干填料因子与湿填料因子,填料未被液体润湿时的α/ε3值称为干填料因子,它反映填料的几何特性;填料被液体润湿后,填料表面覆盖了一层液膜,αε均发生相应的变化,此时的α/ε3值称为湿填料因子,它表示填料的流体力学性能。Φ值越小,表明流动阻力越小。

3.填料塔附件

填料塔附件主要有填料支承装置、液体分布装置、液体收集再分布装置等。合理地选择和设计塔附件,对保证填料塔的正常操作及优良的传质性能十分重要。

(1)填料支承装置 填料支承装置的作用是支承塔内的填料,常用的填料支承装置有栅板型、孔管型、驼峰型等。其选择依据塔径、填料种类及型号、塔体及填料的材质、气液流量等。

(2)液体分布装置 液体分布装置能使液体均匀分布在填料的表面上。常用的液体分布器形式有喷头式、盘式、管式、槽式和槽盘式五种。

(3)液体收集及再分布装置 液体沿填料层向下流动时,有偏向塔壁流动的现象,这种现象称为壁流。壁流将导致填料层内气液分布不均,使传质效率下降。为减小壁流现象,可间隔一定高度在填料层内设置液体再分布装置。

液体再分布装置为截锥式再分布器。在通常情况下,一般将液体收集器及液体分布器同时使用,构成液体收集及再分布装置。液体收集器的作用是将上层填料流下的液体收集,然后送至液体分布器进行液体再分布。常用的液体收集器为斜板式液体收集器。

三、精馏塔的操作准备

(一)板式塔的操作准备

精馏塔的装置安装完成后,在经历一系列投运准备工作后,才能开车投产。精馏塔在首次开工或改造后的装置开工,操作前必须做到设备检查、试压、吹(清)扫、冲洗、脱水及电气、仪表、公用工程处于备用状态,盲板拆装无误,然后才能转入化工投料阶段。

1.设备检查

设备检查是依据技术规范、标准要求检查每台设备安装部件。设备安装质量好坏直接影响开工过程和开工后的正常运行。

(1)塔设备检查 首次运行的塔设备,必须逐层检查所有塔盘,确认安装正确,检查溢流口尺寸、堰高等符合要求。所有阀也要进行检查,确认清洁,如浮阀要活动自如;舌型塔板,舌口要清洁无损坏。所有塔盘紧固件正确安装,能起到良好的紧固作用。所有分布器安装定位正确,分布孔畅通。每层塔板和降液管清洁无杂物。

所有设备检查工作完成后,马上安装人孔。

(2)机泵、空冷风机检查 机泵经过检修和仔细检查,可以备用。泵:冷却水畅通,润滑油加至规定位置,检查合格;空冷风机:润滑油或润滑脂按规定加好,空冷风机风叶调节灵活。

(3)换热器检查 换热器安装到位,试压合格,对于检修换热器,抽芯、清扫、疏通后,达到管束外表面清洁和管束畅通,保证开工后换热效果,换热器所有盲板拆除。

2.试压

精馏塔设备安装就位后,为了检查设备焊缝的致密性和机械强度,在试用前要进行压力试验。一般使用清洁水做静液压试验。试压一般按设计图上的要求进行,如果设计无要求,则按系统的操作压力进行,若系统的操作压力在5×101.3kPa下,则试验压力为操作压力的1.5倍;操作压力在5×101.3kPa以上,则试验压力为操作压力的1.25倍;若操作压力不到2×101.3kPa,则试验压力为2×101.3kPa即可。

3.吹(清)扫

试压合格后,需对新配管及新配件进行吹扫等清洁工作,以免设备内的铁锈、焊渣等杂物对设备、管道、管件、仪表造成堵塞。

管线清扫一般从塔向外吹扫,首次将各管线与塔相连接处的阀门关死,将仪表管线拆除,接管处阀门关死,只将指示清扫所需的仪表保留。开始向塔内充以清扫用的空气或氮气,塔作为一个“气柜”,当达到一定压力后停止充气,接着对各连接管路逐根进行清扫。

塔的清扫,一般用称为“加压和卸压”的方法,即通过多次重复对设备加压和卸压来实现清扫。开车前的清扫先用水蒸气,再用氮气清扫;在停车的清扫时,其水蒸气易产生静电有危险,故先吹氮气再吹水蒸气。清扫排气应通过特设的清扫管;在进行塔的加压和卸压时,要注意控制压力的变化速度。

4.盲板

盲板是用于管线、设备间相互隔离的一种装置。塔停车期间,为了防止物料经连接管线漏入塔中而造成危险,一般在清扫后于各连接管线上加装盲板。在试运行和开车前,这些加装的盲板又需拆除。有时试运行仅在流程部分范围内进行,为防止试运行物料漏入其余部分,在与试运行部分相连的管线上也需加装盲板,全流程开车之前再拆除。还有那些专用的冲洗水蒸气、水等管线,在正常操作时塔中不能有水漏入,或塔中物料漏入这种管线将会出现危险,在塔开车前对这些管线则需加上盲板,在清扫或试运行中用到它们时则又需拆除这些盲板。总之,在该杜绝连接管线与设备之间的物流流动时,不能依靠阀门关闭来完成,因为很可能阀有渗漏,这时需加装盲板,当要恢复物流流动时,又应拆除盲板。在实际操作时,可以利用醒目彩色涂料或盲板标记牌帮助提醒已安装的盲板位置。

5.塔的水冲洗、水联运

(1)水冲洗 塔的冲洗主要用来清除塔中污垢、泥浆、腐蚀物等固体物质,也有用于塔的冷却或为入塔检修而冲洗的。在塔的停车阶段,往往利用轻组分产物来冲洗。例如,催化裂化分馏系统的分馏塔,其进料中含有少量催化剂粉末,随塔底油浆排出塔外。冲洗液大多数情况下用水,有的需用专用清洗液。

装置吹扫试压工作已完成,设备、管道、仪表达到生产要求;装置排水系统通畅,应拆法兰、调节阀、仪表等均已拆完;应加的盲板均已加好;与冲洗管道连接的蒸汽、风、瓦斯等与系统有关的阀门关闭。有关放空阀都打开,没有放空阀的系统拆开法兰以便排水。

一般从泵入口引入新鲜水,经塔顶进入塔内,当水位到达后,最高水位为最上抽出口(也可将最上一个人孔打开以限水位),自上而下逐条管线由塔内向塔外进行冲洗,并在设备进出口,调节阀处及流程末端放水。必须经过的设备如换热器、机泵、容器等,应打开入口放空阀或拆开入口法兰排水冲洗,待水干净后再引入设备。冲洗应严格按流程冲洗,冲洗干净一段流程或设备,才能进入下一段流程或设备。冲洗过程尽量利用系统建立冲洗循环,以节约用水,在滤网持续12h保持清洁时,可判断冲洗已完成。需要注意的问题是:

①在对塔进行冲洗前,应尽量排除塔中的酸碱残液;

②冲洗水需不含泥沙和固体杂物;

③冲洗液不会对设备有腐蚀作用;

④仪表引线在工艺管道冲洗干净后才能引水冲洗;

⑤在冲洗连接塔设备的管线以前,安装法兰连接短管和拆流板,这种办法能够防止异物冲洗进塔;

⑥冲洗水的水管系统应先用水高速循环冲洗,以除去管壁上的腐蚀物、水圬等杂物,当冲洗泥浆、固体沉淀等堵塞物时,宜从塔顶蒸气出口管处向塔中冲洗,使固体杂物从上冲向下由塔底排出,当塔壁上粘着铁锈、固体沉淀等物时,应注意反复冲洗,直至冲洗掉为止;

⑦当处理有害物系的塔停车时,为了塔的检修必须进行冲洗时,注意冲洗彻底,不能有未冲洗到的死区,所有的阀门、排液口全部打开;

⑧冲洗液在冲洗完成后一般要彻底清除。

(2)水联运 水联运主要是为了暴露工艺、设备缺陷及问题,对设备的管道进行水压试验,打通流程。考察机泵、测量仪表和调节仪表性能。

水冲洗完毕,孔板、调节阀、法兰等安装好,泵入口过滤器清洗干净重新安装好,塔顶放空打开,改好水联运流程,关闭设备安全阀前闸阀,关闭气压机出入口阀及气封阀、排凝阀。从泵入口处引入新鲜水,经塔顶冷回流线进入塔内,试运过程中对塔、管道进行详细检查,无水珠、水雾、水流出为合格;机泵连续运转8h以上,检查轴承温度、振动情况,运行平稳无杂声为合格;仪表尽量投用,调节阀经常活动,有卡住现象及时处理;水联运要达2次以上,每次运行完毕都要打开低点排凝把水排净,清理泵入口过滤器,加水再次联运;水联运完毕后,放净存水,拆除泵入口过滤网,用压缩空气吹净存水。还应注意控制好泵出口阀门开度,防止电流超负荷烧坏电机。严禁水窜入余热锅炉体、加热炉体、冷热催化剂罐、蒸汽、风、瓦斯及反应再生系统。

6.脱水操作(干燥)

对于低温操作的精馏塔,塔中有水会影响产品质量,造成设备腐蚀,低温下水结冰还可造成堵塞,产生固体水合物,或由于高温塔中水存在会引起压力大的波动,因此需在开车前进行脱水操作。

(1)液体循环 液体循环可分为热循环和冷循环,所用液体可以是系统加工处理的物料,也可以是水。在进行水循环时要求各管线系统尽可能参与循环,有水经过的仪表要尽可能启动,并进行调试,为了防冻必要时加热升温。水循环结束后要彻底排净设备中的积水,对于机泵应打开底部旋塞排水,或者用风吹干。

(2)全回流脱水 应用于与水不互溶的物料,它可以是正式运行的物料,也可以是特选的试验物料,随后再改为正式生产中物料,最好其沸点比水高。水汽蒸到塔顶经冷凝器冷凝到回流罐,水从回流罐的最低位处的排液阀排走。

(3)热气体吹扫 用热气体吹扫将管线或设备中某些部位的积水吹走,从排液口排出。开始时排液口开放,当连续吹出热气体时关闭,随后周期性地开启排放。热气体吹扫除水速度快,但很难彻底清除。

(4)干燥气体吹扫 靠干燥气体带走塔内汽化的水分。该方法一般用于低温塔的脱水,并在装置中有产生干燥气体的设备。为了加快脱水,干燥气体温度应尽量高些,干吹扫气循环方法可以是开环的,也可以是闭环的。

(5)吸水性溶剂循环 应用乙二醇、丙醇等一类吸湿性溶剂在塔系统中循环,吸取水分,达到脱水的目的。此法费用较高。

7.置换

在工业生产中,被分离的物质绝大部分为有机物,它们具有易燃、易爆的性质,在正式生产前,如果不驱出设备内的空气,就容易与有机物形成爆炸混合物。因此,先用氮气将系统内的空气置换出去,使系统内含氧量达到安全规定(0.2%)以下,即对精馏塔及附属设备、管道、管件、仪表凡能连通的都连在一起,再从一处或几处向里充氮气,充到指定压力,关氮气阀,排掉系统内空气,再重新充气,反复3~5次,直到分析结果含氧量合格为止。

8.电、仪表、公用工程

(1)电气动力:新安装(或检修后)电机试车完成,电缆绝缘、电机转向、轴承润滑、过流保护、与主机匹配等均要符合要求。新鲜水、蒸汽等引进装置正常运行,蒸汽管线各疏水器正常运行,工业风、仪表风、氮气等引进装置正常运行。

(2)仪表:仪表调校对每台、每件、每个参数都重要,所有调节阀经过调试,全程动作灵活,动作方向正确。热电偶经过校验检查,测量偏差在规定范围内,流量、压力和液位测量单元检测正常。其中特别要注意塔压力、塔釜温、回流、塔釜液面等调节阀阀位核对尤为重要,投料前全部仪表处于备用状态。

(3)公用工程:精馏塔所涉及的公用工程主要是冷却剂、加热剂,冷却水可以循环使用,加热剂接到进再沸器调节阀前备用。

(4)所有的消防、灭火器材均配备到位,所有的安全阀处于投运状态,各种安全设备备好待用。

(二)填料塔的开车准备

在填料塔的装置安装完成后,需经历一系列投运准备工作后,才能开车投产。填料塔的原始开车,操作前必须做到设备检查、试压、吹(清)扫、装填料及电气、仪表、公用工程处于备用状态,然后才能转入化工投料阶段。

(1)检查 填料塔系统安装结束后,按照工艺流程图核对各设备、管道、阀门是否安装齐全,各阀门是否灵活好用,仪表是否灵敏正确。

(2)吹除和清扫 对填料塔系统所属的设备和气体、溶液管道要用压缩空气吹净,清除其内的焊渣、灰尘、泥污、螺钉等杂物,以免在开车时卡坏阀门和堵塞填料。吹净前按气、液流程,依次拆开与设备、阀门连接的法兰,吹除物由此放空。由压缩机送入空气,反复多次,直至吹出气体清净为止。吹净一部分后装好法兰继续往后吹除,直到全系统吹净为止。放空、排污、分析取样及仪表管线同时吹净。对填料塔、溶液槽等设备进行人工清扫。

(3)装填料 系统吹净后即可向塔内装填料。填料在装入之前要清洗干净,对拉西环、鲍尔环等填料,可采用规则或不规则排列。采用规则排列,将由人进入塔内进行排列到规定的高度;若采用不规则排列,则装填前应先将塔内灌满水,然后从人孔或塔顶倒入填料。装瓷质填料时要轻拿轻放,防止破损。至规定高度后,把水面上漂浮的杂物捞出,放净塔内的水,将填料表面扒平,封闭人孔或顶盖,即可对系统进行气密试验。

弧鞍形、矩鞍形以及阶梯环填料,均可采用乱堆方法装填。

装填木格填料时,应自下而上分层装填,每两层之间的格板夹角为45°,装完后在木格上面压两根工字钢,以免开车时气流将木格吹翻。

(4)系统水压试验和气密试验

①水压试验 为了检验设备焊缝的致密性和机械强度,在使用前要进行水压试验。其步骤为关闭气体进口阀和出口阀,开启系统放空阀,向系统加入清水,待放空管有水溢出时,关闭放空阀,将系统压强控制在操作压强的1.25倍。在此对设备及管道进行全面检查,发现泄漏,卸压处理至无泄漏即为合格。水压试验时升压要缓慢,恒压工作不要反复进行,以免影响设备和管道的强度。试压结束后,将系统内的水排净。

②气密试验 为防止在开车时气体由法兰及焊缝处泄漏出去,在开车前填料塔要进行气密试验。试验方法是用压缩机向系统送入空气,并逐渐将压强提高到操作压强的1.05倍,对所有法兰及焊缝涂肥皂水进行查漏。发现泄漏,做好标记,卸压处理。无泄漏后保压30min,压强不下降,即为合格,然后将气体放空。

(5)运转设备的试车 为了检查溶液泵和输送设备的安装和运转情况,在开车前要进行试车。具体方法是用气体输送设备向填料塔内送入空气,逐渐将压强提高到操作压强,并向溶液槽内加满清水,启动溶液泵,使清水按照正常生产时的溶液流程进行循环。观察泵和气体输送设备运转是否正常,流量及压强是否能达到设计要求。开启填料塔的液位自动调节仪表,维持正常液位,观察仪表是否灵活好用;同时将所有的溶液泵轮换运转,进行倒泵操作检查。

(6)设备的清洗及填料的处理

①填料塔系统的清洗 在进行运转设备联动试车的同时,对设备用清水进行清洗,以除去固体杂质。在清洗时不断排放系统的污水,并向溶液槽内补加清水,当循环水中固体含量小于50mg/kg时,即为合格,可停止清洗,将系统内的水放净。

生产中,有时在清水洗后还需要用稀碱液洗去设备内的油污和铁锈。此时可向溶液槽加入浓度为5%的碳酸钠溶液,启动溶液泵,使碱液在系统内循环,连续碱洗18~24h后,将系统内的碱液放掉,再用软水清洗系统至水中碱含量小于0.01%时为止。

②填料的处理 一般填料与设备一起经清洗即可满足生产要求,但塑料填料和木格填料须经过特殊处理后才能使用。

(7)系统开车 在原始开车中,系统置换合格后,即可进行系统开车。系统开车方法与短期停车后的开车相同。

其他操作与板式塔类似。

四、筛板精馏塔的操作

下文以2012~2013年全国职业技能竞赛化工生产技术赛项的精馏装置——常州工程职业技术学院和浙江中控教仪有限公司联合研制的化工总控工乙醇-水精馏竞赛装置为模板,介绍筛板精馏塔的开车准备、开车、正常运行和停车操作。

本精馏操作中使用的原料:质量分数15%~20%的乙醇水溶液。

(一)精馏塔操作总体技能要求

(1)掌握精馏装置的构成、物料流程及操作控制点(阀门)。

(2)在规定时间内完成开车准备、开车、总控操作和停车操作,操作方式分为手动操作和DCS操作。

(3)控制再沸器液位、进料温度、塔顶压力、塔压差、回流量、采出量等工艺参数,维持精馏操作正常运行。

(4)正确判断运行状态,分析不正常现象的原因,采取相应措施,排除干扰,恢复正常运行。

(5)优化操作控制,合理控制产能、质量、消耗等指标。

(二)筛板精馏塔的相关部件介绍

图2-78为筛板精馏塔的工艺设备流程图。

图2-78 筛板精馏塔的工艺设备流程图

1.塔底再沸器(图中代码E-704)

再沸器E-704是使被蒸馏液体汽化的加热设备,也称加热釜或重沸器。再沸器一般与精馏塔结合使用,直接装于精馏塔的外部。装在塔外的再沸器是以虹吸管和导管与精馏塔相连,塔底回流液可沿虹吸管进入再沸器,而自再沸器引出的蒸汽沿导管升入塔中。加热方式为电加热式。再沸器可以进行一次汽液平衡,相当于一次理论塔板。物料在再沸器受热膨胀直至汽化,密度变小,从而离开汽化空间,顺利返回到塔里,返回塔中的气液两相,气相向上通过塔盘,而液相会掉落到塔底。由于静压差的作用,塔底将会不断补充被蒸发掉的那部分液位。

2.塔顶冷凝器(图中代码E-702)

塔顶冷凝器是一个可以将精馏塔上升蒸汽凝结成液态物质的设备。凝结过程中物质放出潜热,使冷凝器的冷媒温度升高。塔顶冷凝器是常见的热交换器,按其冷却介质不同,可分为水冷式、空气冷却式、蒸发式三大类,将上升蒸汽全部冷凝为液体的冷凝器称为全凝器;仅将上升蒸汽部分冷凝为液体的冷凝器称为分凝器,分凝器可认为是一块理论板。

精馏塔顶出来的气相,一般需要用其他冷媒冷凝(如循环水、冷冻水或冷物料)进行间壁式换热,由于本实训中精馏的对象为低浓度的乙醇(一般其质量分数为15%~20%),被冷凝的气相温度较高及组分较单一且常温下为液态,故采用全凝器冷凝,冷凝器分为两级,第一级采用冷物料冷凝,第二级用循环水做冷媒冷凝,可减少循环水用量,同时低温原料被预热,也可减少蒸汽耗量。

3.原料预热器(图中代码LIA-702)

原料预热器是将原料罐中的原料加热至一定的温度进入塔板的设备。由于不同的进料温度直接影响精馏塔内两段上升蒸汽和下降液体量之间的关系,因此原料预热器往往需将原料预热至与进料板温度尽可能接近的温度。

4.回流泵(图中代码产品泵P-701及回流泵P-704)

当精馏塔顶采用自然回流时,回流比的控制有波动,不够严格。因此在生产上往往采用强制回流的方式,回流量则由回流泵来控制。

在本实训装置中,回流采用两级变频泵来调节。其中变频泵P-701将回流罐V-705中的塔顶冷凝液回流或采出,而变频泵P-704则将变频泵P-701输送的流体通过计量后回流入塔内。

5.冷凝液回流罐(图中代码V-705)

冷凝液回流罐相当于一个缓冲罐,通过回流罐可以保持塔顶来的冷凝液和送出回流液及产品之间的物料平衡,因此回流冷凝罐的液位控制至关重要。通常情况下,为了控制液位,可采取串级控制的方法,在本装置中,回流罐液位采取的是手动方式,在全回流时,通过控制回流罐在一定的液位,使精馏操作处于物料平衡状态,由此来控制加热蒸汽量及冷却水用量。

(三)精馏塔的操作

在精馏塔的操作运行中,按生产操作规程,可分为四个大步骤,即开车前准备、开车、正常运行、停车和操作后清场。

1.开车前准备

开车前准备要检查的内容主要包括:

(1)总电源是否有电,仪表盘电源是否显示正常,实时监控仪是否正常,检查塔板上每个温度探测点显示有无异常,塔顶、塔底压力是否显示正常;

(2)检查工艺流程中各阀门状态,须将所有阀门调整至准备开车状态并挂牌标识,一般而言,除却放空阀,其他阀门初始状态应该呈关闭状态,按照工厂模式,关闭的阀门挂红牌,打开的阀门挂绿牌;

(3)检查原料罐(总容积约为250L,最高刻度为67cm)初始液位是否足够一次实训所用,一般情况下,现场初始液位应该高于60cm;

(4)读取电表初始值,以计算一次运行的电能消耗;

(5)读取水表初始值,以计算一次运行的水量消耗,在实际操作中应尽可能使用循环水做冷媒冷凝;

(6)检查管路、容器中是否有残液,如有,则应清空料液以免影响正常生产操作的最终产品质量;

(7)检查工艺文件是否齐全,在操作前应该有工艺流程图、工艺记录卡、测试单、操作规程等相关工艺文件,以确保按图纸、按工艺、按标准进行“三按”生产;

(8)检查所有的容器、阀门、管线的泄漏和测试仪表的连接;

(9)检查DCS操作系统是否处于正常状态;

(10)加入釜液至合适的液位,通过规范操作离心泵,将原料罐中的原料液通过指定管线(可通过原料进料流量计、旁路阀一种或多种组合通过塔板)加入到再沸器中。

2.开车

(1)启动精馏塔的再沸器加热;

(2)当升温至一定程度时将连通冷却水的进水阀打开,并打开塔顶冷凝器E702冷却水进水的转子流量计,并且调节冷却水流量;

(3)当冷凝液进入回流液罐达到一定液位后,通过泵P-701经流量计计量后打回精馏塔中,建立全回流;

(4)回流一定时间,塔板上接近达到汽液相平衡,全回流基本稳定;

(5)选择合适的进料位置,开启相应的进料阀门,以指定流量经过进料管线进行正常运行操作。

3.正常运行

(1)塔顶馏出液经产品冷凝器被冷却后收集到产品罐内;

(2)再沸器内的残液经釜残液冷凝器被冷却后收集到残液罐内。

4.停车

(1)停进料泵,关闭相应管线上阀门;

(2)停预热器电加热及再沸器电加热;

(3)停回流泵;

(4)塔顶馏出液送入产品槽,停产品冷凝器冷却水,停产品泵;

(5)停止塔釜残液采出,停塔釜残液冷凝器冷却水;

(6)关闭上水总阀、回水总阀,将所有阀门恢复至生产前状态;

(7)读取电表终值,以计算一次运行的电能消耗;

(8)读取水表终值,以计算一次运行的水量消耗;

(9)读取原料罐值,以计算一次运行的原料消耗;

(10)称量产品罐中馏出液,计算产量及回收率;

(11)关闭DCS系统,关闭电脑,停水、停电。

5.清场

(1)将再沸器及预热器中的残液冷却后暂存于塔釜残液罐中;

(2)将管线和容器(回流罐、产品罐、塔顶冷凝器、塔釜产品冷凝器)中的积液,收集至指定的回收桶中;

(3)将产品收集桶中的产品收集至回收容器中;

(4)将现场滴洒的液体拖干净;

(5)将废液桶中的废液收集至指定容器中;

(6)将现场设备擦扫干净;

(7)将操作现场地面、操作台清扫干净;

(8)将操作现场的工具、器具和称量器具摆放整齐;

(9)将操作现场的操作规程、酒精浓度对照表摆放整齐。

(四)精馏塔的操作要点

1.加热操作

本精馏塔再沸器采用的是一个启动开关和两组加热棒(合计23kW)进行电加热操作,故在操作时应先启动开关,同时为了均匀加热,两组加热棒应尽可能保持相同的电压和电流;精馏塔的预热器系统采用的是一个启动开关和一组加热棒(合计9kW),其操作要求和再沸器加热相似。

在加热操作时,初始阶段,为了使精馏塔能尽快建立全回流,一般采用满负荷加热的模式;当精馏进入全回流阶段后,应控制热负荷在合适的水平,具体的负荷量应该根据原料液的汽液相平衡关系及生产实际确定。

2.冷却水用量的控制

本精馏装置中,冷却水有三种用途:向塔顶冷凝器供水;向塔釜产品冷凝器供水;向馏出液冷凝器供水,其中,向塔顶冷凝器供水占绝大部分,塔釜产品冷凝器供水较少,而馏出液冷凝器消耗水量极少,占不足1/10的量。因此如何减少塔顶冷凝器冷却水量是最主要的控制因素,节水操作的主要手段可以在全回流时,当蒸汽上升至一定的塔板位置(TIC703、TIC704或TIC705)方开启冷却水,并且在开启时用较小的流量冷却,当塔顶蒸汽量大时加大冷却水量。

热量回收是一个很重要的节能手段,在本精馏操作中,塔顶冷凝器由两级冷凝组成,第一级冷却采用原料冷却,第二级采用冷却水冷却,因此,在进料操作时可以用原料来冷却塔顶蒸汽,同时原料液获得一定的热量,减少预热器的电能消耗。值得注意的是,由于在本精馏装置中,原料预热流程只能在正常运行时操作,在前期的全回流过程中,由于预热管线为密闭体系,在受热后产生较大的热应力,导致塔顶冷凝器泄漏问题。

3.齿轮泵的串联操作

总控工精馏竞赛装置中一个很重要的操作为泵P-701及泵P-704的串联操作,由于泵P701及泵P704均为齿轮泵,在全回流操作时应将回流管线连通方可以启动泵P701(功能是将回流罐中的液体一部分回流到精馏塔内,另一部分则作为馏出液采出),由于泵P701流量较大,所以需有保护回路,同时回流时需对回流量进行精确计量以控制恒摩尔液流量,故以泵P704进行变频调节,可以更准确地控制回流量。

(五)精馏塔的调节

1.精馏过程由于物料不平衡而引起的不正常现象及调节方法

在操作过程中,要求维持总物料平衡是比较容易的,即F=D+W,但要求在组分的物料平衡条件下操作则比较困难,有时过程往往处于不平衡条件下操作。

DxDFxF-WxW

(2-36)

对上述情况下的外观表现和恢复正常操作的处理方法如下。

(1)在DxD>FxF-WxW下操作 在此情况下操作,显而易见,随着过程进行,塔内轻组分不断流失,而重组分则逐步积累,使操作过程日趋恶化。

表现为:塔釜温度合格而塔顶温度逐渐升高,塔顶产品不合格,严重时冷凝器内液流减少。

造成的原因有:

①塔釜产品与塔顶产品采出比例不当。即

(2-37)

②进料小或进料中轻组分含量下降。

处理方法:

a.如因塔釜产品与塔顶产品采出比例不当造成此现象时,则可采用不变化加热蒸气压,减小塔顶采出,加大塔釜出料和进料量,使过程在DxD<FxF-WxW下操作一段时间,以补充塔内的轻组分量,待顶温逐步下降至规定值时,再调节操作参数,使过程在DxD=FxF-WxW下操作。

b.如果进料组成变化,但变化不大而造成此现象时,调节方法同上。若组成变化较大时,尚需要调节进料的位置。甚至改变回流量。

(2)在DxD<FxF-WxW下操作 显然随着过程进行,塔内重组分流失而轻组分逐步积累,同样使操作过程趋于恶化。

其外观表现是:顶温合格而釜温下降,塔釜采出不合格。

造成的原因有:

①塔底产品与塔顶产品采出比例不当。即

(2-38)

②进料组成有变化,轻组分含量升高。

处理方法:若塔顶产品与塔底产品采出比例不当造成此现象时,可采用不变回流量、加大塔顶采出,同时相应调节加热蒸气压,使过程在DxD>FxF-WxW操作,同时也可视情况适当减少进料量。待釜温升至正常时,按DxD=FxF-WxW的操作要求调整操作条件。

若因进料组成变化而引起此现象时,亦可按上述方法调节。并视情况而对进料口位置作适当调整。

2.分离能力不够引起产品不合格的现象及调节方法

分离能力不够引起产品不合格,其表现为塔顶温度升高,塔釜温度降低。塔顶、塔底产品不符合要求。

采取的措施,一般可通过加大回流比来调节,但应注意若在塔的处理量F及组成xF已定的条件下,又规定了塔顶、塔底产品的组成,根据物料衡算则塔顶塔釜产品的量已确定,因此增加回流比并不意味着产品流量D的减少。加大回流比的措施,必须增加上升蒸气量即增加塔底的加热速率及塔顶的冷凝量。

此外,由于回流比的增大,塔内上升蒸气量超过塔内允许负荷时容易发生严重的液沫夹带和其他不正常现象,因此不能盲目增加回流比。

3.精馏过程生产条件变化对操作条件的影响及调节

生产过程中进料量的变化,这在进料量指示仪表上可以直接反映出来。如果仅仅是由于外界条件的波动而引起的,则可调节进料控制阀门即可恢复正常。

如果因生产上需要使进料量改变,则可根据维持稳定的连续操作作为条件进行调节,使过程仍然在DxD=FxF-WxW下操作。

由于操作上疏忽,进料量已发生变化,而操作条件未作相应的调整,其结果必然使得过程处于物料不平衡下操作。

原因是:精馏过程的塔釜采出是根据塔釜液位加以控制的,在进液减少时,塔顶采出仍维持原状不变,使过程处于DxD>FxF-WxW下操作,同理,在进料量增加时,则过程必然处于DxD<FxF-WxW下操作。

其外观表现与物料不平衡下操作相同,处理方法也相同。

4.进料组成的变化对操作的影响及控制方法

由于进料组成的变化不如进料量变化容易被发觉(要待分析原料组成后才能知道),当在操作数据上有反映时,往往有所滞后,因此如何能及时发现并及时处理是经常遇到的问题。

以下分析由于进料中重组分增加对操作的影响。

如进料组成xF1变化至xF2,其中xF1<xF2,根据二元系统图来看,精馏段的塔板较原来的要多,对于一定塔板的精馏塔而言,显然分离程度要差,即塔顶产品纯度下降。

同时,根据物料衡算也可知,过程处于DxD>FxF-WxW下操作,则顶温上升较快。

恢复正常操作的方法,除DxD>FxF-WxW外,尚需要:

(1)适当加大回流量,回流增大即回流比增大,能使达到同样分离效果而要求的塔板减少,以弥补由于进料组成的变化而引起的塔板数增加。

(2)视情况适当调整进料口的位置,使精馏段与提馏段的塔板数能更合理地分配。至于进料中轻组分的增加,与上述分析方法相同。

5.进料温度的变化对操作的影响

进料温度的变化对精馏过程分离效果有影响,在一些专业的教科书及计算中详细分析,此处不再重复,但须注意的是进料温度变化会直接影响塔内上升蒸气量,故要求对上升蒸气量加以调节。如调节不及时,易使塔处于不稳定(物料不平衡)下操作,甚至发生跑料。

(六)筛板精馏塔的控制

精馏是气液两相间的热量传递过程,与相平衡密切相关。对于乙醇-水体系,操作温度压力可以独立变化,当要求获得指定组成的蒸馏产品时,操作温度和操作压力也就确定了。因此,工业精馏通常通过控制压力和温度来控制精馏过程。

1.压力控制

压力是影响精馏操作的重要因素。精馏塔的操作压力是由设计者根据工艺要求、经济效益等综合论证后确定的,生产运行中不能随意变动。塔内压力波动对精馏操作主要影响如下。

(1)操作压力波动,将使每块塔板上汽液平衡关系发生变化。压力升高,气相中难挥发组分减少,易挥发组分浓度增加,液相中易挥发组分浓度也增加;同时,压力升高后汽化困难,液相量增加,气相量减少,塔内气、液相负荷发生了变化。其总的结果是,塔顶馏出液中易挥发组分浓度增加,但产量减少;釜液中易挥发组分浓度增加,釜液量也增加。严重时会造成塔内的物料平衡被破坏,影响精馏的正常进行。

(2)操作压力增加,组分间的相对挥发度降低,塔板提浓能力下降,分离效率下降。但压力增加,组分的密度增加,塔的处理能力增加。

(3)塔压的波动还将引起温度和组成间对应关系的变化。

可见,塔的操作压力变化将改变整个塔的操作状况。因此,生产运行中应尽量通过控制系统维持操作压力基本恒定。

大多数精馏塔的控制系统都是以恒定的塔操作压力为前提的,因此有时需要压力补偿。压力控制设计的基础是:以进、出塔的质量流量或热流量为操纵变量,即通过调节物料或能量平衡,可以实现对塔的压力控制。质量流量法是控制塔顶气体的蓄积量;而热流量法则是调节塔顶冷凝器的热通量。作为常压塔,对稳定性无严格要求和空气对分离物料无影响时,则不需对其进行压力控制,只需在回流罐上设置一通大气的放气口即可。另外,对于存在不凝气的微正压塔来说,也可只设置罐气相出口调节阀。

2.温度控制

精馏塔的质量指标有直接指标和间接指标两种。直接质量指标控制就是对产品成分的分析控制,但由于产品成分分析仪(一般为气相色谱仪)具有价格高、难维修和动态响应迟缓等缺点,故其在工业上应用较少。间接质量指标控制则是对温度的控制,温度控制具有成本低、动态响应灵敏和可靠性高等优点,从而使其在工业中得到了广泛应用。通过温度控制质量指标的设计基础是:当塔压保持恒定时,温度与产品组成之间存在着非常好的对应关系。在普通精馏中,对产品纯度的要求不高,压力微小波动给温度控制带来的误差可忽略不计。但在精密精馏(如苯-甲苯-二甲苯、乙烯-乙烷、丙烯-丙烷精馏等)中,对产品纯度的要求很高,由于组分间的相对挥发度非常小,因此压力波动导致的温度变化要比成分改变引起的温度变化大得多,故即使压力的微小波动也会使精密精馏的温度控制失效。为了克服压力波动的干扰,需采用具有压力补偿功能的温度控制,即温差控制。

在温度控制设计中,从理论上讲,塔顶温度能够最精确地反映塔顶产品的质量,相应地塔底温度也能最精确地反映塔底产品的质量。当精馏塔塔顶或塔底附近的各塔板上产品成分比较接近,即温度变化不明显,则需要配备高灵敏度和高控制精度的温度检测仪表,现实中很难达到这一要求。而采用灵敏板(当精馏过程受到外界干扰时,塔内不同塔板处的物料组成将发生变化,其相应的温度亦将改变。其中,塔内某些塔板处的温度对外界干扰的反应特别明显,即当操作条件发生变化时,这些塔板上的温度将发生显著变化,这种塔板称为灵敏板)温度控制产品的质量指标,可以有效解决上述问题,目前被广泛采用的灵敏板温度控制方案主要有:精馏段温度控制、提馏段温度控制和温差控制。

精馏塔通过灵敏板进行温度控制的方法大致有以下几种。

(1)精馏段温控 灵敏板取在精馏段的某层塔板处,称为精馏段温控。适用于对塔顶产品质量要求高或是气相进料的场合。调节手段是根据灵敏板温度,适当调节回流比。例如,灵敏板温度升高时,则反映塔顶产品组成下降,故此时发出信号适当增大回流比,使xD上升至合格值时,灵敏板温度降至规定值。

(2)提馏段温控 灵敏板取在提馏段的某层塔板处,称为提馏段温控。适用于对塔底产品要求高的场合或是液相进料时,其采用的调节手段是根据灵敏板温度,适当调节再沸器加热量。例如,当灵敏板温度下降时,则反映釜底液相组成xw变大,釜底产品不合格,故发出信号适当增大再沸器的加热量,使釜温上升,以便保持xw的规定值。

(3)温差控制 当原料液中各组成的沸点相近,而对产品的纯度要求又较高时,不宜采用一般的温控方法,而应采用温差控制方法。温差控制是根据两板的温度变化总是比单一板上的温度变化范围要相对大得多的原理来设计的,采用此法易于保证产品纯度,又利于仪表的选择和使用。

3.精馏过程的热平衡控制

精馏装置的能耗主要由塔底再沸器中的加热剂和塔顶冷凝器中冷却介质的消耗量所决定,两者用量可以通过对精馏塔进行热量衡算得出。

若原料液经过预热后使其带入的热量增加,则再沸器内加热剂的消耗量将减少。至于塔顶冷凝器中冷却介质的用量可通过对冷凝器的热量衡算算出。精馏过程中,除再沸器和冷凝器应严格符合热量平衡外,还必须注意整个精馏系统的热量平衡,即由精馏塔与这些换热器等组成的精馏系统是一个有机结合的整体。因此,塔内某个参数的变化必然会反映到再沸器和冷凝器中。

五、精馏塔的事故判断和故障处理

精馏塔操作时,应有正常的气液负荷量,避免发生以下不正常的操作情况。

1.严重的液沫夹带现象

当塔板上的液体的一部分被上升气流带至上层塔板,这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液流主流方向相反的流动,属返混现象,是对操作有害的因素,会引起大量的液沫夹带,严重时还会发生液泛,破坏正常操作。

2.严重的漏液现象

在精馏塔内,液体和气体应在塔板上有错流接触。但是当气速较小时,部分液体会从塔板开孔处直接漏下,这种漏液现象对精馏过程是有害的,它使气液两相不能充分接触。严重的漏液,将使塔板上不能积液而无法正常操作。

3.溢流液泛

因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流液泛。对一定结构的精馏塔,当气液负荷增大,或某一塔板的降液管有堵塞现象时,降液管内清液高度增加,当降液管液面升至堰口上缘时,降液管内的液体流量为其极限通过能力,如液体流量L超过此极限值,板上开始积液,最终会使全塔充满液体,引起溢流液泛。

4.塔板压降及塔釜压力不正常

塔板压降是精馏塔一个重要的操作控制参数,它反映了塔内气液两相的流体力学状况。一般,以塔釜压力pB来表示塔内各板的综合压降:

pB=pT+∑Δpi

(2-39)

式中,pT表示塔顶压力;Δpi表示塔板压降。

当塔内发生严重雾沫夹带时,pB将增大。若pB急剧上升,则表明塔内可能已发生液泛;如果pB过小,则表明塔内已发生严重漏液。通常情况下,设计完善的精馏塔应有适当的操作压降范围。

常见操作故障及处理方法见表2-9。

表2-9 精馏塔的常见操作故障及处理方法

续表

六、精馏塔的日常维护和检修

1.精馏塔的日常维护

为了确保塔设备安全稳定运行,必须做好日常检查,并记录检查结果,以作为定期停车检查、检修的资料。日常维护和检查内容有:原料、成品及回流液的流量、温度、纯度、公用工程流体(如水蒸气、冷却水、压缩空气等)的流量、温度及压力;塔顶、塔底等处的压力及塔的压力降;塔底的温度;安全装置、压力表、温度计、液面计等仪表;保温、保冷材料;检查联结部位有无松动的情况;检查紧固面处有无泄漏,必要时采取增加夹紧力等措施。

2.精馏塔的停车检修

塔设备在一般情况下,每年定期停车检查1~2次,将设备打开,对其内构件及壳体上大的损坏进行检查、检修。通常停车检查项目有:检查塔盘水平度、支持件、连接件的腐蚀和松动等情况,必要时取出塔外进行清洗或更换;检查塔底腐蚀、变形及各部位焊缝的情况,对塔壁、封头、进料口处筒体、出入口接管等处进行超声波探伤仪探测,判断设备的使用寿命;全面检查安全阀、压力表、液面计有无发生堵塞现象,是否在规定的压力下动作,必要时重新进行调整和校验;检查塔板的磨损和破坏情况;如在运行中发现异常振动现象,停车检查时一定要查明原因,并妥善处理。应当注意的是,为防止垫片和紧固用配件之类的损坏和遗失,有必要准备一些备品;当从板式塔内拆出塔板时,应将塔板一一做上标记,这样在复原时就不至于装错。