- 中药化学成分程序化分离制备
- 王晓 杨滨主编
- 789字
- 2020-08-28 07:05:11
3.41 蛹虫草
蛹虫草Cordy.tif militaris(Fr.)Link,属子囊菌亚门,麦角菌目,麦角菌科,虫草属。具保肺益肾、止血化痰的功效。蛹虫草含多种活性物质,其中虫草素是其主要活性成分之一。现代药理研究表明,虫草素具有抗菌、抗HIV-Ⅰ型病毒、抑制肿瘤、提高机体免疫力等药理活性。
【主要化学成分与结构】
【主要化学成分提取、分离】[61~63]
(1)分离方法一
图3-119
图3-119 蛹虫草纯化后粗提物的制备HSCCC分离图[61]
HSCCC条件:柱体积40mL;溶剂系统,正己烷-正丁醇-甲醇-水(23∶80∶30∶155),上相
作为固定相,下相作为流动相;流速2.0mL/min;转速850r/min;温度30℃;进样量216.2mg;
进样体积10mL;固定相保留率54%;检测波长254nm。C—虫草素(64.8mg,纯度98.9%)
图3-120 蛹虫草纯化后粗提物的HPLC分析图[61]
HPLC条件:reversed-phase Prodigy C18柱(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测
波长260nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;流动相,甲醇-水=15∶85
(2)分离方法二
图3-121 蛹虫草粗提物的第一次制备HSCCC分离图[62]
HSCCC条件:溶剂系统,乙酸乙酯-正丁醇-水(3∶2∶5),上相作为固定相,下相作为流动相;流速
2.0mL/min;转速750r/min;进样量500mg;进样体积10mL;固定相保留率25%;检测波长254nm;
虫草素(纯度85.3%)
图3-122 蛹虫草粗提物的第二次制备HSCCC分离图[62]
HSCCC条件:柱体积260mL;溶剂系统,氯仿-甲醇-正丁醇-水(2∶1∶0.25∶1),上相
作为固定相,下相作为流动相;流速2.0mL/min;转速750r/min;进样量50mg;进样体积
5mL;固定相保留率73.1%;检测波长254nm。虫草素(纯度98.1%,得率80.1%)
图3-123 蛹虫草粗提物HSCCC分离后虫草素的HPLC分析图[62]
HPLC条件:Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm);
紫外检测波长260nm;柱温25℃;流速0.8mL/min;流动相,甲醇-水=17∶83
(3)分离方法三
图3-124
图3-124 蛹虫草发酵液粗提物的制备HSCCC分离图[63]
HSCCC条件:溶剂系统,乙酸乙酯-正丁醇-0.5%氨水(2∶3∶5),上相作为固定相,
下相作为流动相;流速2.0mL/min;进样量400mg;检测波长254nm。Ⅳ—虫草素
(43.8mg,纯度98.7%)
图3-125 虫草素制备产品的HPLC分析图及紫外扫描图[63]
HPLC条件:Shim-pack vp-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),紫外检测
波长260nm,柱温35℃,流速1.0mL/min;流动相,甲醇-水=15∶85