- 中药化学成分程序化分离制备
- 王晓 杨滨主编
- 714字
- 2020-08-28 07:05:09
3.8 附子
附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的子根,具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛等功效。现代药理研究表明,二萜类生物碱是附子发挥抗炎、镇痛和神经肌肉阻断活性的主要成分,其主要包括中乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱等。
【主要化学成分与结构】
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/b64.jpg?sign=1734453153-p1PFraMeU4NiQ0V8CoCNm94iL3t5y1wb-0-a6380ee378b065373749367b36a1250c)
【主要化学成分提取、分离】[8~10]
(1)分离方法一
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file89.png?sign=1734453153-cSVO9B2YOODt39lx5dgjZMnZgCcpTLUv-0-deb3bc55cf247db71e0c42a8b8505b1c)
图3-15 附子生物碱类粗提物的制备HSCCC分离图[8]
HSCCC条件:柱体积300mL,溶剂系统,石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶1∶9),上相加10mmol/L三乙胺
作为固定相,下相加10mmol/L盐酸作为流动相;流速2mL/min;进样量2.5g;固定相保留率62%。
Ⅰ—中乌头碱(104mg,93%);Ⅱ—次乌头碱(424mg,95%);Ⅲ—去氧乌头碱(126.25mg,96%)
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file90.png?sign=1734453153-nIFaydmrA7jVfdUk8cG2CwSxjRSIcH4j-0-5d5d9f7bfdd4877367172b79dfc27ad3)
图3-16 附子生物碱类粗提物的HPLC分析图[8]
HPLC条件:Inertsil ODS-SP(4.6mm×250mm,5μm);紫外检测波长230nm;
柱温25℃;流速1.0mL/min;进样量10μL;流动相,甲醇-水(0.2%三乙胺)=80∶20。
1—中乌头碱;2—次乌头碱;3—去氧乌头碱
(2)分离方法二
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file91.png?sign=1734453153-WZUMrSfBkhTYqG9zwioAIeZoU5JNHp5h-0-e3b492bb28dddbd77b720bd96ac91e04)
图3-17 附子生物碱类粗提物的制备HSCCC分离图[9]
HSCCC条件:柱体积300mL;溶剂系统,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶5∶4∶5),
上相作为固定相,下相作为流动相;流速2mL/min;进样量90mg。
Ⅰ—北草乌碱(15.3mg,97.9%);Ⅱ—中乌头碱(35.1mg,96.2%);
HSCCC残留物—次乌头碱(22.7mg,99.2%)
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file92.png?sign=1734453153-znvAQ9vZuF9A0MYD7BYKmMK3Y8ct0Jcd-0-60ef0fe3c8654dd8ab1bb4d1888ce109)
图3-18 附子生物碱类粗提物的HPLC分析图[9]
HPLC条件:Agilent Zorbax Eclipse XB-C8柱(2.1mm×150mm,5μm);紫外检测波长235nm;
柱温25℃;流速1.0mL/min;进样量10μL;流动相,2g/L庚烷磺酸钠(含0.2%三乙胺,
用磷酸调pH至3.0)-乙腈(65∶35,体积比);等度洗脱时间为15min。
1—北草乌碱;2—中乌头碱;3—次乌头碱
(3)分离方法三
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file94.png?sign=1734453153-fl521ZAcaHSgeOVbTPtVchgaFppUIxfR-0-7e77ec37cc8171b1c58ba43a111190bc)
图3-19 附子生物碱类粗提物的制备HSCCC分离图[10]
HSCCC条件:溶剂系统,氯仿-甲醇-0.3mol/L盐酸(10∶3∶4),上相作为固定相,
下相作为流动相;流速1.2mL/min。3—苯甲酰新乌头原碱
![](https://epubservercos.yuewen.com/C6B5B7/16499754004585606/epubprivate/OEBPS/Images/file95.png?sign=1734453153-wSnzsY1BC2y1WwlpyAi78BFdyVdahpc4-0-3febde330f65c96ff380c9da148c4c46)
图3-20 苯甲酰新乌头原碱的HPLC分析图[10]