山楂
CRATAEGI FRUCTUS
本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥成熟果实。主产于山东、河北、河南、辽宁等省。秋季果实成熟时采收,切片,干燥。其性微温,味酸、甘。具有消食健胃、行气散瘀的功能[1]。
【主要成分】
(1)有机酸类 柠檬酸及其甲酯、苹果酸、酒石酸(tartaric acid)、绿原酸(chlorogenic acid)、熊果酸(ursolic acid)、齐墩果酸(oleanolic acid)、棕榈酸(palmitic acid)、硬脂酸(stearic acid)、油酸(oleic acid)、亚油酸(linoleic acid)以及亚麻酸(linolenic acid)等。
(2)黄酮类 金丝桃苷(hyperoside)、槲皮素(quercetin)、牡荆素(vitexin)、芦丁(rutin)、表儿茶精(epicatechin)、北美圣草素-3,7-双葡萄糖苷(eriodictyol-3,7-diglucoside)、黄烷聚合物(flavan polymers)以及牡荆素-4'-鼠李糖苷。
此外还含有苦杏仁苷、皂苷、维生素C、核黄素、胡萝卜素等。
【定性分析】 取本品粉末1g,用乙酸乙酯4mL,超声提取15min,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各4μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)展开,取出,喷以硫酸乙醇溶液(3→10),在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点。
【含量测定】 有机酸(酸碱滴定法)
取本品细粉约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加水100mL,室温下浸泡4h,时时振摇,滤过。精密量取续滤液25mL,加水50mL,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,即得。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.404mg的枸橼酸。
本品按干燥品计算,含有机酸以枸橼酸(C6H8O7)计,不得少于5.0%。
【现代研究】
常大伟等[2]比较两种提取方法对山楂(干)中的黄酮类比色法含量测定的影响,并考察不同金属离子溶液(铜,锌,铁,铝)及其浓度及反应液的pH对黄酮类物质纯化效果的影响。结果表明:碱液加乙醇的提取方法较为适宜;纯化最佳工艺:50mg/mL的硫酸锌溶液,pH为9.0~10.0。
何雅君等[3]采用HPLC测定山楂中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量。方法:色谱柱SHISEIDOCAP-CELLPAKC18(4.6mm×250mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇和乙酸-四氢呋喃-水(2:10:76),梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长330nm。
王嫦鹤等[4]采用反相高效液相色谱检测山楂中山楂酸、齐墩果酸和熊果酸。方法:色谱柱Thermo Hypersil C18ODS(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(含1g/L磷酸,2mL/L三乙胺)(25:60:15),流速0.8mL/min,检测波长210nm。
王玉荣等[5]以鲜山楂全果和果肉为原料,研究山楂多糖在不同提取温度(4℃、50℃、100℃)下鲜山楂全果和果肉的多糖水提取率和化学组成有无明显差异,其中100℃提取的多糖得率最高,分别达到3.65%、3.72%;在4℃时提取的多糖黏度最高,如多糖的浓度为10mg/mL时,黏度分别为158m Pa·s、166m Pa·s;提取得到的山楂多糖,主要组成是酸性多糖,并含有部分中性多糖、还原性多糖等。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[S].北京:中国医药科技出版社,2015:31.
[2]常大伟,张薇.山楂中黄酮类物质的提取及纯化工艺研究[J].食品工业,2013,34(8):104-107.
[3]何雅君,苏娟,杨茜等.HPLC同时测定山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量[J].中国中药杂志,2012,37(6):829-831.
[4]王嫦鹤,张秉华,刘芳等.HPLC法同时测定山楂中的山楂酸、齐墩果酸和熊果酸[J].西北药学杂志,2011,26(1):35-37.
[5]王玉荣,金玉兰,朴美子等.山楂中多糖的提取及化学特性分析[J].中国酿造,2013,32(9):102-105.
(方艳夕)