四、样品的前处理技术

一般完成一个检测任务，其分析过程主要包括样品的采集、样品的前处理、分析检测、数据处理和填写报告单。其中，样品的前处理最为重要，其主要目的是排除其他组分的干扰，完整地保留被测组分并使之浓缩，以获得满意的分析结果。常见的样品前处理包括蒸馏、萃取、消解技术、离子交换分离技术等。

1.蒸馏

蒸馏是使用广泛的一种分离方法，根据液体混合物中液体和蒸气之间混合组分的分配差异进行分离。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。实际上蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。

2.萃取

萃取是常用的分离和提纯有机化合物的主要方法之一，同时也是消除干扰的有力手段之一。应用萃取可以从固体或液体中提取所需要的物质，即被萃取物可以是液体也可以是固体。

萃取是利用物质在两者不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提纯或纯化目的的一种操作。即一种物质在R溶剂中高度分散时，加入另一种与R互不相溶的溶剂S，而使溶质从R相转移到S相的传质过程。常见的萃取方式有液-液萃取、液-固萃取、超临界萃取等。

3.消解技术

消解技术包括湿法分解和干灰化法。所谓湿法分解又称湿法消化，是在氧化性酸（或碱及非氧化性酸）存在下，在一定的温度和压力下，借助化学反应使样品分解，将待测成分转化为离子形式存在于消解液中以供测试的样品处理办法。常用的强氧化性酸有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸等。在实际的湿法消解中，既可只用一种酸，又可使用混合酸。

干灰化法消解也是一种常用的样品前处理技术。首先将样品在高温下灰化，然后再用稀盐酸或稀硝酸分解灰化，过滤后，滤液用于定量分析。

4.热解吸

热解吸通常与固相萃取、吹扫捕集、膜萃取等样品前处理技术配合使用，主要用于从固体吸附剂上将预测组分解吸下来。热解吸与气相色谱或质谱联用，具有广泛的应用范围。在环境样品分析方面，主要用于使用吸附管采集的大气样品中挥发性有机污染物的检测。热解吸进样的主要特点是可用于复杂样品的分析，不需使用溶剂并可实现自动化。其优点：一是可进行100％的样品组分的色谱分析，由此使灵敏度大大增加；二是在色谱分析中没有溶剂峰，可进行宽范围挥发性有机物分析，色谱保留值短的样品组分不会受到溶剂峰的干扰；三是不使用有机溶剂，减少和消除了对环境的污染。其缺点是样品完全解吸可能需要较长的时间，需要考察和计算采样量，样品处理的费用可能较高。此外，热解吸装置的费用较高，如果配备冷捕集和二次冷聚焦设备，样品处理时间和费用将进一步增加。

5.衍生化技术

衍生化技术就是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测对可疑目标化合物进行定性和/或定量分析。衍生化的目的有以下几点：①将一些不适合某种分析技术分析的化合物转化成可以用该技术分析的衍生物；②提高检测灵敏度；③改变化合物的性能，改善灵敏度；④有助于化合物结构的鉴定。

6.热裂解

热裂解就是利用热能将大分子化合物（高分子聚合物、生物大分子等）分解成小分子化合物，通过分析小分子化合物的组成、结构来推断大分子化合物的组成和结构。

思考与练习0.1

一、单选题

1.仪器分析主要利用物质的（　）性质。

A.物理性质

B.化学性质

C.物理性质或物理化学性质

D.物理性质或化学性质

2.下列不属于仪器分析特点的是（　）。

A.分析速度快

B.灵敏度高

C.准确度高

D.精密度高

二、简答题

1.简述仪器分析的定义及分类。

2.仪器分析的发展趋势是什么？

3.样品的前处理技术包括哪些？