- 基础化学实验
- 阎松 马宏飞 陈微 王莹
- 1273字
- 2020-08-26 17:42:53
实验十八 含铬废液的处理及Cr6+的测定
【实验目的】
(1)学习氧化还原反应和中和沉淀处理含铬废水的处理方法。
(2)掌握用二苯碳酰二肼光度法测定水中六价铬的方法。
(3)进一步熟练分光光度计和吸量管的使用方法。
【实验原理】
铬是一种银白色的坚硬金属。主要以金属铬、三价铬和六价铬三种形式出现。所有铬的化合物都有毒性,其中六价铬毒性最大。研究表明,六价铬的毒性比三价铬的毒性高100倍,六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物,皮肤接触可能导致过敏,更可能造成遗传性基因缺陷,吸入可能致癌,对土壤、农作物、水生生物均有危害。
目前处理含铬废水的方法主要有还原-沉淀法、电解法沉淀过滤、钡盐沉淀法、铁氧体法、阴离子交换树脂法、生物法、膜分离法、黄原酸酯法等。其中,还原-沉淀法是目前应用较为广泛的处理高浓度含铬废液的方法。基本原理是:在酸性条件下向含铬废液中加入适量还原剂,将六价铬还原成Cr3+,再加入生石灰或NaOH,使Cr3+生成Cr(OH)3沉淀,达到降低溶液中铬离子浓度的目的。可作为还原剂的物质有SO2、FeSO4、Na2SO3、NaHSO3、Fe等。
本实验采用还原-沉淀法。反应式如下:
Cr3++3OH-Cr(OH)3(s) (2)
Fe3++3OH-Fe(OH)3(s) (3)
沉淀分离后,将Cr(OH)3沉淀回收后用于循环制备重铬酸钾。溶液用二苯碳酰二肼(DPCI)光度法测定六价铬含量。在酸性介质中Cr6+与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物。溶液的吸光度与Cr6+含量成正比。该化合物最大吸收波长A为540nm,摩尔吸光系数e为2.6×104~4.17×104L·mol-1·cm-1。本方法适用于地表水和工业废液中六价铬含量的测定。
【实验仪器与试剂】
仪器:50mL容量瓶,移液管(1mL、5mL、10mL),分光光度计。
试剂:NaHSO3,20%NaOH,3mol·L-1H2SO4,Cr6+废液,1.0mg·L-1Cr6+标准溶液,2g·L-1二苯碳酰二肼的丙酮溶液。
【实验步骤】
1.绘制标准曲线
取7个50mL容量瓶,编号,用移液管准确移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL Cr6+标准溶液于容量瓶中,用水稀释至约30mL,加入2.00mL3mol·L-1H2SO4和2.00mL二苯碳酰二肼溶液,定容,摇匀。放置5min后,以试剂空白为参比,用1cm比色皿,于540nm波长处测定吸光度填入表2-20,绘制标准曲线。
表2-20 工作曲线所配的系列溶液
2.含铬废液中Cr6+含量的测定
测定样品中Cr6+含量。用移液管准确移取2.00mL含Cr6+废液于50mL容量瓶中,按上述方法测其吸光度,从工作曲线上查出废液中c1。
3.处理含铬废液
取50mL含铬废液,用3mol·L-1H2SO4溶液调节废液pH≤3.0,加入2g的NaHSO3,搅拌并适当加热,使反应充分。用20%NaOH溶液调节pH值在8~9范围内,搅拌反应20min,静置,将形成的沉淀充分沉降后过滤。将滤纸上的固体用少量水全部冲洗到回收瓶中,弃去滤纸。将滤液用3mol·L-1H2SO4调至近中性,加热煮沸,稍冷后加一小匙活性炭,煮沸1min,冷却、过滤,得处理液。
4.测定处理后溶液中Cr6+含量
用移液管准确移取10mL处理液于50mL容量瓶中,按1所述方法测其吸光度A,从工作曲线上查出废液中c2。
【数据记录与处理】
①根据不同浓度铬标准溶液的吸光度值绘制标准曲线。
②分别测定样品和处理后样品的吸光度A,从工作曲线上查出对应的c1、c2。
式中,V为所取含铬废液试样的体积。
【思考题】
进行金属离子沉淀时,如果pH值过高或过低,对处理效果有什么影响?
【注意事项】
实验废液和回收沉淀必须倒入指定回收容器中,不能随意倾倒。