（五）样品的分样与保管

将原始样品充分混合均匀，从中均匀分取平均样品或试验样品的过程称为分样。

1．粮食、油料的分样

粮食、油料的分样方法有四分法和分样器分样法两种。

（1）四分法。将样品充分混合，按2∶4的比例分样的方法叫四分法。四分法适合于原粮、油料和成品粮。但对散落性大的粮食、油料，如大豆、豌豆、油菜子、薯类不宜用四分法。

分样时，将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃板上，用两块分样板将样品摊成正方形，分样板如图2-11所示。然后从样品左右两边铲起样品约10厘米高，对准中心同时倒落，再换一个方向同时操作（中心点不动），如此反复混合四五次，将样品摊成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个三角形，取出其中两个对顶三角形，剩下另两个对顶三角形样品再按上述方法反复混合分取，直至最后剩下的两个对顶三角形的样品接近所需数量为止，此即是平均样品或试样，如图2-12所示。

（2）分样器分样法。

①分样器：使用分样器混合分取样品的过程称为分样器分样法。分样器的种类很多，我国常用的为钟鼎式分样器，如图2-13所示。它是由漏斗、漏斗开关、圆锥体、分样格、流样口、接样斗和支架等部件组成。样品是通过分样格被均匀分成两部分。

分样器分样法适用于中、小粒原粮和油料的分样。但原粮中长芒稻谷、成品粮（如大米、小麦粉）、特大粒粮食和油料（如蚕豆、花生果、仁、葵花籽、蓖麻籽等）不宜用分样器分样。因为，大颗粒影响混合均匀度；成品粮的糠粉或粉容易附在分样器上，使分取的样品失去代表性。

②操作：分样时，将洁净的分样器放置平稳，关闭漏斗开关，在样品出口处放好接样斗，将样品从高于漏斗口约5厘米处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍外壳，关闭漏斗开关，再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内，按照上述方法重复混合两次，然后任取其中一个接样斗内的样品继续进行混合分样，直至一个接样斗内的样品接近所需试样数量为止。

2．油脂的分样

液体油脂的分样，可将扦取的油脂样品经充分摇动混合均匀后，分出1千克作为平均样品备用。固体油脂的分样，需先将其缓慢加热至刚好熔化，然后混合均匀，分取1千克作为平均样品备用。

3．样品的保管

一般情况下，所采取的样品应当天进行分析。但大多数实验室距采样点较远，运送途中需要一定时间，而样品送到实验室后，由于种种原因（如凑齐一批样品分析；实验室准备工作等）也并非立即进行分析。因此，样品采样后，应用适当的容器储存。对于分析熏蒸剂等易挥发成分时，样品容器密闭情况是十分重要的，并且应立即在采样点进行样品的前处理，避免挥发性成分的逸散损失。对粮食及一般食品样品，通常用金属密闭容器保存。而当分析微量金属元素时，不能用金属容器存放样品，因为金属容器及焊缝可能对测定结果有影响，这时应用塑料袋装样品。而在分析农药残留、挥发性有机物时，就不能使用塑料袋，以防止塑料中增塑剂对测定的干扰。在使用容器时，容器应干净，防止交叉污染。在分析霉菌毒素时，金属容器壁可能受到霉菌污染。只是简单地用水冲洗容器的办法不能解决交叉污染的问题，这时可用水选，2%次氯酸钠水溶液浸泡，再用水冲洗，然后干燥容器。

在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质成分分解。如果不能及时进行检验，对易腐败的样品可加入适当防腐剂（以不干扰以后测定为原则），并在低温下保存。对水分含量高的样品，可在采样后立即取一部分测定其水分含量，对其余样品采取适当干燥方法干燥，以后测定时再进行水分校正。对于样品的干燥，用冷冻干燥法比较好。由于温度低，样品的化学变化及物理结构的变化很小，成分的损失少，保存时间也长，是一种较先进的方法，但这种方法需要的设备较贵，不易普及，同时不适合于挥发性成分的分析。

粮油样品是检验工作的对象，所以对样品妥善保管是不容忽视的。凡是进入化验室的样品都必须建立保管与处理制度，逐样进行编号、登记、妥善保管。登记的项目包括日期、样品编号、粮食或油料名称、批量、产地、生产年度、堆积地点、方式、扦样部分、质量概况和扦样者姓名等。对已检验的样品，如无需保留则应及时处理。有毒样品要深埋，以防止污染和避免造成有害事故发生。

标本样品和标准样品的保管期较长，必须用干燥的样品并进行防虫、防霉处理后进行保管。