第四节　流化床反应器的操作与控制

一、流化床反应器的工艺原理

流化床是一种利用气体（或液体）通过颗粒状固体层，而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程（或液固相反应过程）的反应器。

本节以HIMONT工艺连续本体法聚丙烯装置的气-固相流化床非催化反应器为例，介绍流化床反应器仿真操作与运行控制。

本仿真单元所选用的是一种气-固相流化床非催化反应器，取材于HIMONT工艺连续本体法聚丙烯装置的气相共聚反应器，用于生产高抗冲共聚体。

乙烯、丙烯以及反应混合气在一定的温度（70℃）和一定的压力（1.35MPa）下，通过具有剩余活性的干均聚物（聚丙烯）的引发，在流化床反应器里进行反应，同时加入氢气以改善共聚物的本征黏度，生成高抗冲击共聚物。

主要原料：乙烯、丙烯、具有剩余活性的干均聚物（聚丙烯）和氢气。

主产物：高抗冲击共聚物（具有乙烯和丙烯单体的共聚物）。

副产物：无。

反应方程式：

（3-12）

本工艺特点是气相共聚反应是在均聚反应后进行，聚合物颗粒来自均聚，在气相共聚反应器中不再有催化剂组分的分布问题。气相共聚反应器采用气相法密相流化床，所生成的聚合物颗粒大，呈球形，不但流动性好，且不易被气流吹走，从而相应地缩小了反应器的体积。

气相共聚生产高冲聚合物时，均聚体粉料从共聚反应器顶部进入流化床反应器。与此同时，按一定比例恒定地加入乙烯、丙烯和氢气，以达到共聚产品所需要的性质，聚合的反应热靠循环气体的冷却而导出。

气相反应聚合速率的控制是靠调节反应器内的气体组成（H2/C2、C2/C3之比）和总的系统压力、反应温度及物料面高度来实现。

二、流化床反应器的工艺流程

（一）工艺流程及说明

1.工艺流程图

流化床反应器单元带控制点工艺流程图如图3-8所示。

2.工艺流程说明

在压差作用下，来自闪蒸罐D301的具有剩余活性的干均聚物（聚丙烯）从顶部进入到气相共聚流化床反应器，落在流化床的床层上。

在气体分析仪的控制下，氢气被加到乙烯进料管道中，以改进聚合物的本征黏度，满足加工需要。

聚合物从顶部进入流化床反应器，落在流化床的床层上。流化气体（反应单体）通过一个特殊设计的栅板进入反应器。由反应器底部出口管路上的控制阀来维持聚合物的料位。聚合物料位决定了停留时间，从而决定了聚合反应的程度，为了避免过度聚合的鳞片状产物堆积在反应器壁上，反应器内配置一转速较慢的刮刀，以使反应器壁保持干净。

栅板下部夹带的聚合物细末，用一台小型旋风分离器S401除去，并送到下游的袋式过滤器中。

所有未反应的单体循环返回到流化压缩机的吸入口。

来自乙烯汽提塔顶部的回收气相与气相反应器出口的循环单体汇合，而补充的氢气、乙烯和丙烯加入到压缩机排出口。

循环气体用工业色谱仪进行分析，调节氢气和乙烯的补充量，分别由FC402和FC403来控制。然后调节补充的丙烯进料量以保证反应器的进料气体满足工艺要求的组成，由FC404来控制。

用脱盐水作为冷却介质，用一台立式列管式换热器将聚合反应热撤出。该热交换器位于循环气体压缩机之前。

共聚物的反应压力约为1.4MPa（表压），温度为70℃，注意，该系统压力位于闪蒸罐压力和袋式过滤器压力之间，从而在整个聚合物管路中形成一定压力梯度，以避免容器间物料的返混并使聚合物向前流动。

（二）主要设备及作用

流化床反应器单元主要设备及作用见表3-10。

（三）主要控制点及正常工况工艺指标

1.本单元主要控制点

（1）聚合物的料位

①聚合物的料位决定了停留时间，从而决定了聚合物的反应程度。聚合物的料位可通过反应器底部出口管程上控制阀LV401来维持，LC401与PC403形成串级控制。

②据工艺要求，聚合物的料位应维持在60%。

（2）反应气循环温度

①乙烯、丙烯以及反应混合气在70℃、1.3MPa（表）下进行反应；

②反应开始时其温度调节主要依靠E401循环夹套水TC451来调节；

③随着反应的进行，共聚反应器料位高度的增加，循环气温度升高，因此应及时调整TC401的阀开大小。

（3）反应气压力　反应气压力应维持在1.4MPa下进行。主要依靠PC402来调节。

2.正常工况下主要工艺参数

（1）温度控制点及控制指标见表3-11。

（2）压力控制点及控制指标见表3-12。

（3）流量控制点及控制指标见表3-13。

（4）其他控制指标见表3-14。

（四）仿真操作界面图

计算机屏幕显示的流化床反应器仿真界面图如下。

1.流化床反应器系统DCS图

流化床反应器系统DCS图，如图3-9所示。

2.流化床反应器系统现场图

流化床反应器系统现场图如图3-10所示。

三、流化床反应器的操作

（一）冷态开车操作

1.开车准备

准备工作包括：系统中用氮气充压，循环加热氮气，随后用乙烯对系统进行置换（按照实际正常的操作，用乙烯置换系统要进行两次，考虑到时间关系，只进行一次）。这一过程完成之后，系统将准备开始单体开车。

（1）系统氮气充压加热

①充氮。打开充氮阀，用氮气给反应器系统充压，当系统压力达0.7MPa（表）时，关闭充氮阀。

②当氮充压至0.1MPa（表）时，按照正确的操作规程，启动C401共聚循环气体压缩机，将导流叶片（HC402）定在40%。

③环管充液。启动压缩机后，开进水阀V4030，给水罐充液，开氮封阀V4031。

④当水罐液位大于10%时，开泵P401入口阀V4032，启动泵P401，调节泵出口阀V4034至60%开度。

⑤手动开低压蒸汽阀HC451，启动换热器E409，加热循环氮气。

⑥打开循环水阀V4035。

⑦当循环氮气温度达到70℃时，TC451投自动，调节其设定值，维持氮气温度TC401在70℃左右。

（2）氮气循环

①当反应系统压力达0.7MPa时，关充氮阀。

②在不停压缩机的情况下，用PIC402和排放阀给反应系统泄压至0.0MPa（表）。

③在充氮泄压操作中，不断调节TC451设定值，维持TC401温度在70℃左右。

（3）乙烯充压

①当系统压力降至0.0MPa（表）时，关闭排放阀。

②由FC403开始乙烯进料，乙烯进料量设定在567.0kg/h时投自动调节，乙烯使系统压力充至0.25MPa（表）。

2.干态运行开车

本规程旨在聚合物进入之前，共聚集反应系统具备合适的单体浓度，另外通过该步骤也可以在实际工艺条件下，预先对仪表进行操作和调节。

（1）反应进料

①当乙烯充压至0.25MPa（表）时，启动氢气的进料阀FC402，氢气进料设定在0.102kg/h，FC402投自动控制。

②当系统压力升至0.5MPa（表）时，启动丙烯进料阀FC404，丙烯进料设定在400kg/h，FC404投自动控制。

③当系统压力升至0.8MPa（表）时，打开旋风分离器S401底部阀HC403至20%开度，维持系统压力缓慢上升。

（2）准备接收D301来的均聚物

①丙烯进料阀FV404改为手动，开度至85%。

②当AC402和AC403平稳后，调节HC403开度至25%。

③启动共聚反应器的刮刀，准备接收从闪蒸罐（D301）来的均聚物。

（3）共聚反应物的开车

①确认系统温度TC451维持在70℃左右。

②当系统压力升至1.2MPa（表）时，开大HC403开度在40%和LV401在20%～25%，以维持流态化。

③打开来自D301的聚合物进料阀。

（二）正常运行（稳定状态的过渡）

1.反应器的液位

（1）随着R401料位的增加，系统温度将升高，及时降低TC451的设定值，不断取走反应热，维持TC401温度在70℃左右。

（2）调节反应系统压力在1.35MPa（表）时，PC402自动控制（设定值1.35MPa）。

（3）手动调节LV401至30%。

（4）当液位达到60%时，将LC401设置投自动。

（5）随系统压力的增加，料位将缓慢下降，PC402调节阀自动开大，为了维持系统压力在1.35MPa，缓慢提高PC402的设定值至1.40MPa（表）。

（6）当LC401在60%投自动控制后，调节TC451的设定值，待TC401稳定在70℃左右时，TC401与TC451串级控制。

2.反应器压力和气相组成控制

（1）压力和组成趋于稳定时，将LC401和PC403投串级。

（2）FC404和AC403串级联结。

（3）FC402和AC402串级联结。

（三）正常停车操作

1.降反应器料位

（1）关闭催化剂来料阀TMP20。

（2）手动缓慢调节反应器料位。

2.关闭乙烯进料，保压

（1）当反应器料位降至10%，关乙烯进料。

（2）当反应器料位降至0%，关反应器出口阀。

（3）关旋风分离器S401上的出口阀。

3.关丙烯及氢气进料

（1）手动切断丙烯进料阀。

（2）手动切断氢气进料阀。

（3）排放导压至火炬。

（4）停反应器刮刀A401。

4.氮气吹扫

（1）将氮气加入该系统。

（2）当压力达0.35MPa时放火炬。

（3）停压缩机C401。

四、流化床典型事故及处理

流化床反应器单元操作的典型事故及处理方法见表3-15。

五、流化床反应器的运行控制

对于一般的工业流化床反应器，需要控制和测量的参数主要有颗粒粒度、颗粒组成、床层压力和温度、流量等。

1.颗粒粒度的控制

颗粒粒度和组成对流态化质量和化学反应转化率有重要影响。

在流化床反应器的直径及气体流速一定的条件下，固体颗粒的粒度变小，流化床的高度就会升高，在同样质量的前提下，固体颗粒的数量增加，与气体接触的面积也会增大，反应速率提高；然而随着颗粒直径的减小，可能引起如下问题：

（1）气流阻力减小，气流增大；

（2）颗粒未充分燃烧即被吹出反应区间，堵塞管路；

（3）下部床层厚度减小，形成气孔；

（4）反应停止。

2.压力的测量与控制

压力和压降的测定，是了解流化床各部位是否正常工作较直观的方法。工业装置上往往采用带吹扫气的金属管作测压管。测压管直径一般为12～25.4mm，反吹风量至少为1.7m3/h，反吹气必须经过脱油、去湿方可应用。为了确保管线不漏气，所有丝接的部位最后都采用焊接，同时也要确保阀门不漏气。

由于流化床呈脉冲式运动，需要安装有阻尼的压力指示仪表，如压差计、压力表等。有经验的操作者常常能通过测压仪表的运动预测或发现操作故障。

3.温度的测量与控制

流化床催化反应器的温度控制取决于化学反应的最优反应温度的要求。一般要求床内温度分布均匀，符合工艺要求的温度范围。通过温度测量可以发现过高温度区，进一步判断产生的原因是存在死区，还是反应过于剧烈，或者是换热设备发生故障。通常由于存在死区造成的高温，可及时调整气体流量来改变流化状态，从而消除死区。如果是因为反应过于激烈，可以通过调节反应物流量或配比加以改变。换热器是保证稳定反应温度的重要装置，正常情况下通过调节加热剂或制冷剂的流量就能保证工艺对温度的要求。但是设备自身出现故障的话，就必须加以排除。最常用的温度测量办法是采用标准的热敏元件。如适应各种范围温度测量的热电偶。可以在流化床的轴向和径向安装这样的热电偶组，测出温度在轴向和径向的分布数据，再结合压力测量，就可以对流化床反应器的运行状况有一个全面的了解。

4.流量控制

气体的流量在流化床反应器中是一个非常重要的控制参数，它不仅影响着反应过程，而且关系到流化床的流化效果。所以作为既是反应物又是流化介质的气体，其流量必须要在保证最优流化状态下，有较高的反应转化率。一般原则是气量达到最优流化状态所需的气速后，应在不超过工艺要求的最高或最低反应温度的前提下，尽可能提高气体流量，以获得最高的生产能力。

气体流量的测量一般采用孔板流量计，要求被测的气体是清洁的。当气体中含有水、油和固体粉尘时，通常要先净化，然后再进行测量。系统内部的固体颗粒流动，通常是被控制的，但一般并不计量。它常常根据温度、压力、催化剂活性、气体分析等要求来调整。