4.3　HG-AFS法仪器装置

原子荧光光谱法的仪器装置由三个主要部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分主要包括分光系统、光电转换装置以及放大系统和输出装置（见图4-1）。

（1）激发光源

激发光源是原子荧光光谱仪的主要组成部分，一个理想的光源应具备下列条件：a.强度高，无自吸；b.稳定性好，噪声小；c.辐射光谱重复性好；d.适用于大多数元素；e.操作容易，不需复杂的电源；f.价格便宜；g.寿命长；h.发射的谱线要足够纯。

原子荧光光度计所用的光源为特殊设计的空心阴极灯，这种灯发射的辐射光不含有其他可形成氢化物元素的谱线，而且在结构上也有其特点，以便承受高脉冲电流的冲击，因此原子吸收光谱仪使用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光分析。

在荧光屏上显示空心阴极灯的电流为脉冲电流值，根据不同的灵敏度要求用户可以选择不同的灯电流。选择过大的灯电流将会缩短灯的寿命，在某些情况下也有可能造成工作曲线的弯曲。

在工作时，必须严格按照说明书调整灯的位置，使辐射光准确通过石英炉的上方，否则将会严重影响测定灵敏度和准确度。在某些老型号的原子荧光光度计上采用无电极放电灯作为光源，由于无电极放电灯需采用微波电源难以调节，目前已逐步被淘汰。

（2）原子化器

一个理想的，适用于原子荧光光谱法的原子化器必须具有下列特点：a.高原子化效率；b.没有物理或化学干扰；c.在测量波长处具有较低的背景发射；d.稳定性好；e.为获得最大的荧光量子效率，不应含有高浓度的猝灭剂；f.在光路中原子有较长的寿命。

最近几年，氢化物发生-原子荧光光谱法得到了较快的进展，这种方法是基于含砷、锑、硒、锗、碲、铋、铅、锡的酸性溶液中加入硼氢化钠，使上述各元素形成氢化物，当氢化物引入氩氢火焰被原子化时可得到很高的灵敏度，但是在实际工作中必须备有氩气瓶，并且采用较高的氩气流量。为此而设计一种专门用于氢化物法的原子化器-石英炉原子化器。

石英炉原子化器的主要任务是使氢化物分解并原子化。石英炉具有外屏蔽气，它可以防止周围大气的渗入，从而保证了较高且稳定的荧光效率。一般屏蔽气流量可采用1.0～1.2L/min，载气的作用在于将氢化物带入石英炉的内管，过高的载气流量会冲稀原子的浓度，过低的流速则难以迅速地将氢化物带入石英炉，一般可选用300～700mL/min。

石英炉的温度至少应维持在能够将氩氢焰气点燃的程度。可以在氢化物发生时用肉眼观察石英炉口是否有小火焰，因氩氢焰近于无色，观察时应特别注意，如果没有火焰，则炉温过低，如果火焰虽能点燃，但飘浮在石英炉口上一段距离处则炉温偏高。过高的炉温会使灵敏度降低并增加噪声。为此，在一般情况下建议采用750～800℃的炉温。但必须注意的是在分析复杂样品时，特别是存在气相干扰时（存在其他可形成氧化物元素时）较高的温度有利于克服气相干扰，这一点很少被人注意。

对汞的测定可以采用300℃左右的炉温以防止微粒水珠产生的散射干扰，过高的温度会降低灵敏度。

光束离石英炉炉口的距离（简称炉高）也是一个重要的参数。过小的距离将导致气相干扰，同时由于光源射到炉口所引起的反射光过强（表现为较高空白强度），因此，一般不推荐采用小于5mm的炉高。过高的炉高会导致灵敏度的下降，其下降的程度决定于分析元素的氧化物的离解能，例如铋的灵敏度随炉高增大而下降的趋势就要比砷慢得多。过高的炉高还会降低测定精度，这是由于光束照射在尾焰上，而尾焰的体积较小并且较易晃动。综上所述，一般建议的炉高为6～8mm。

（3）检测部分

电子测量系统是原子荧光光谱仪的重要组成部分之一。

目前生产的原子荧光光度计为无色散系统，因而仪器采用日盲倍增管来检测原子荧光。日盲倍增管采用碲化铯光电阴极，其阈值波长为350nm，对可见光无反应，尽管如此，用户仍然不应把仪器安装在日光直射或光亮处。当采用较高的负高压时更应注意室内光线对基线的影响。当灵敏度可以满足要求时应尽可能采用较低的负高压。

对于荧光波长大于300nm的元素如铅和铋等，采用干涉滤光片及锑铯光电阴极的光电倍增管有可能改善测定灵敏度。但总的来说，日盲倍增管可以满足包括上述两种元素在内的一般灵敏度要求，除非在非常特殊的情况下方需更换倍增管。